发射光谱分析定性分析.pdf

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发射光谱分析 (定性分析) 发射光谱分析法是元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态 时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。利用物质辐射的特 征光谱分析物质的化学成分和研究物质的结构是光谱分析的基本内容。在历史上,科 学家们应用光谱分析先后发现了铷、铯、,铟、镓等元素以及一些稀土元素和稀有气体。 在现代,在科学技术和一些生产领域,特别是在地质、冶金、核工业、化工和环保等 领域,光谱分析仍然有着广泛的应用。 【实验目的】 1. 掌握对金属作定性分析的原理和方法 2. 分析所给金属中含有的指定元素。 (1) 铜棒中是否含铁。 (2) 黄铜、紫铜中有何不同元素存在。 【实验仪器】 中型石英摄谱仪 光谱图 映谱仪 阿贝比长仪 光谱线波长表 交流电弧 发生器 【实验原理】 光谱分析是利用原子和分子的发射 (或吸收)光谱,进行物质的化学组成及含量分析 的物理方法。发射光谱分析是将少量的试样放在火焰、电弧或电火花等光源中进行激 发。从而发射出代表每个元素的辐射,经射谱仪展开成光谱,用光谱投影仪去观察拍 摄出的光谱谱线,查找某些元素所产生的特征线,来识别该元素的有无。这就是光谱 定性分析。根据该元素的谱线强度与含量之间的关系来测定试样中该元素的含量。这 就是光谱定量分析。定性分析一般可分为两类:一类是检查样品中是否含有某一种或 某几种元素的分析,叫指定分析;另一类是检查全部所有组成元素的分析,叫全分析。 本实验只做指定分析 1. 发射光谱分析的特点: (1) 灵敏度高 (2) 分析速度快 (3) 光谱定量分析是采用的比较法。只能用已知元素的标准样品去确定未知样 品的元素含量。这种标准样品就必然依靠化学化学结果。 (4) 测定高含量元素的样品,其准确度不如X光,荧光分析方法。在痕量分析 中,对某些元素,发射光谱分析的灵敏度不如原子吸收光谱分析。 2. 原子的激发与吸收 要使原子辐射出能量 (发光),必须首先激发原子,给处于正常态E (基态)的原子 0 以足够的能量,使它激发到较高的能态E (激发态)。当原子在激发态停留一段时 n -7 -8 间后 (约10 ~10 秒),即向低能态 (如E )跃迁,这时原子就辐射出其值 K 为 h E E 的能量。 n k 激发原子的能源种类很多。激发的形式也不一样。 3、激发原子的能源种类形式: 一般在低压气体中,原子的激发大部分靠在电场力的作用下获得加速能量的电子 与原子碰撞而发生。这时电子的运动能在碰撞过程中传递给原子而转换原子的内能, 使原子激发。这种激发形式为电激发。 当气体的气压增高,蒸气密度增大。放电间隙中的气体分子、原子、离子碰撞的 机会增大,频繁的碰撞有可能只是使原子获得能量,并未改变原子的内能。这时原子 表现为运动速度增大,使整个气体系统温度上升。而原子未被激发,仍处在基态。另 一种可能,高速运动的粒子相互碰撞,致使粒子运动能量转换成原子的内能,使原子 内能改变而被激发。这种激发形式为热激发。 原子吸收其他原子辐射出来的较大能量而被激发称为光激发。 在光谱分析的实际工作中,使用到的每一种光源,其主要激发形式各有不同:在 低气压中的放电 (如放电管),电激发形式为主;大气中的放电 (电弧及火花放电等), 热激发是主要的也交杂有电激发和光激发。光源的职能:一是提供足够的能量,使试 样转化为蒸气状态,二是提供高速运动的粒子,用以碰撞蒸发出来的原子受激。实际 蒸发和激发这两过程是不能截然分开的。 【发射光谱分析所用光源】 常用的光源有火焰、电弧、电火花、等离子喷焰和激光等。 表 (1) 工 作 光 域 光谱

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