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河南理工大学学士学位论文
(翻译部分)
低阶煤含硫的功能性试验研究
导师姓名:路阳
学生姓名:
专业班级:矿物09-2班
学 号:310906030228
河南理工大学
二〇一三年六月
燃料化学学报85(2004)267-277
常压程序升温还原/氧化(AP-TPR/TPO)与质谱法(MS)和电位检测相结合技术以及X射线光电子 能谱(XPS)技术对低阶煤含硫的功能性试验研究
a、保加利亚索菲亚1113保加利亚科学院有机化学研究所,
b、保加利亚索菲亚1113保加利亚科学院一般无机化学研究所
c、比利时迪彭贝克b - 3590林堡大学中心CMK应用化学实验室
2003年1月20日收到,修订后的形式在2003年4月29日收到,2003年5月8日接受
S. P . Marinov G. Tyuliev M. Stefanova R. Carleer J. Yperman
摘要:
常压程序升温还原(AP-TPR)和X射线光电子 能谱(XPS)技术应用到低等级煤含硫研究。 煤样在流动的水蒸汽(WV)中热解。 它表明,这种处理方法主要是影响 脂肪族硫。 样品被两种不同的研究方法区分并且资料也在移动的技术范围之内得到解释。 X射线光电子能谱(XPS)测量标记的硫化2 p光谱与有机硫化合物和无机硫化合物两个主要的信号。 常压程序升温还原(AP-TPR)计划,与电位检测由S2 构成的H2S——使用一个离子选择性Ag2S电极,给出存在的不同种硫的数据资料。 用质谱仪(MS)和AP-TPR设备对比得出了不同的还原和氧化有机硫形式的额外的定性信息。 使用质谱仪(MS)不仅是H2S并且 SO2 、COS、CS2 都能被检测到,所有其它挥发性的硫和有机化合物都可以被监控,为不同初始存在形式的硫和热解过程的反应机制提供更多信息。 常压程序升温氧化—质谱法 测量(在氧化的气氛中)是在常压程序升温还原—质谱法试验之后的用于研究反应器中残余物(焦油和焦炭)中存在的硫。 比较所有这些常压程序升温还原(AP-TPR) 配置文件将得到一个更好的关于特定的硫功能信号的分配结果。
D 2003爱思唯尔BV保留所有权利。
关键词:煤; AP-TPR/TPO,XPS;有机硫功能;裂解
引言
煤中硫的存在对煤的使用是一个严重的障碍,因为没在燃烧时会产生大量的硫的氧化物,这不仅会影响煤的使用率对人类健康产生负面影响,这些气体对我们的环境是一种威胁。 硫的化学性质对化石燃料的利用和反应具有显着的影响。 因此,需要燃料中有机硫的形式的分布的准确信息以提高对新兴化学和生物脱硫过程的理解以及预测在热解、气化和液化工程中的状况。 常压程序升温还原(AP-TPR)被证明是一种有效的用以检测煤中的有机硫参数形式的技术 [1] 。 这种方法是建立在特定的含硫官能团在纯净的H2和特定的温度条件下被氢化/还原成H2S这一基础之上的。通过扩展检测技术识别其他进化气体使人们有可能获得更多关于硫磺的定量和定性信息[2,3] 。在这个范围之内不仅H2S遵循一个时间/温度的函数并且其他挥发性含硫化合物也可以被记录下来。 通过额外的常压程序升温氧化(AP-TPO)与质谱法(MS)实验在纯净O2环境中没被还原/没有氢化的在焦炭中德尔硫化合物或在焦油中捕获其他挥发性含硫化合物 在每个常压程序升温还原(AP-TPR)与质谱法(MS)之后可以分析得到一种改进的硫磺质量平衡 [4]。使用常压程序升温氧化(AP-TPO)与质谱法(MS)实验方法,会得到不同的有机和无机硫化合物残留物。为了解决常压程序升温还原(AP-TPR)试验对一些硫组的重叠的温度范围的剖面解释中存在的问题,,一组样品的化学改性可以应用在研究中 [5-7] 。 这些修改导致某些硫基向别的硫基转变,能够更容易通过常压程序升温还原(AP-TPR)实验检测和解释。 对模型化合物的以及精选脱硫煤的分析用来解释常压程序升温还原(AP-TPR)试验是有用的[3,8] 。 因此,同时存在一个流动的水蒸汽中的温和裂解反应[9,10] 。X射线光电子能谱(XPS)是另一种应用于对煤中的硫形态定态和定量分析的技术 [11,12]。这种技术的局限性是,它确定的2p信号只来源于样品表面的硫原子。本研究的目的是由AP-TPR/TPO和XPS技术相结获得新的信息,使得两个低级别和高含硫煤在少量水蒸气热解脱硫前后硫化。
2、实验
煤样采自保加利亚的“Elhovo和 Katrishte”这两座矿山。
“Elhovo煤系的特征是位于地层表面位置。取自上面两座矿山的样品
在分析之前处于氩气气氛下保存。 最近的元素分析(重量%)列于表1中 。
W ——水分 A——灰分 V——挥发分
St
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