实验室管理制度及基础操作规范-sam.ppt

蛋白质 消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，有机物炭化生成C；C将硫酸还原为SO2，本身生成CO2；SO2使N还原为NH3，本身则氧化为SO3，而消化过程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成物水和SO3逸出，NH3则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。 蒸馏：硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。 吸收和滴定：蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。 * 蛋白质 注意事项 先小火加热，无泡沫后再加大火力。 10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次，并检查滤网是否堵塞。 蒸馏前检查水、硼酸、氢氧化钠、硫酸是否够用，加硫酸时试剂瓶内的细管不能拿出液面外，以防空气进入。 蒸馏过程中不能打开仪器门。 清洗完毕后用蒸馏水浸泡电极。 抽滤器空转不得超过5分钟。 消化好后及时蒸馏、滴定。 * 安徽中证检测技术有限公司 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 试漏：⑴将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180°，放置5min，再观察一次。⑵碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。 排气：⑴用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。⑵将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。 * 操作： 酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。 碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。 读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。 每次滴定最好都从读数0.00开始。 无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。 有色溶液：读取液面两侧的最高点。 化学分析分为定性和定量分析两种 定性分析是测未知物质及组成的元素 定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。 由于饮料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我们产品中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。 * 重量分析 挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。 萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。 沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。 * 容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。 中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法。 沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。 氧化还原法：利用氧化还原反应进行测定的方法。 比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。 * 常见试剂的分类： 优级纯（GR） 纯度高，可做基准物质 分析纯（AR） 纯度较高，用于一般分析、科研 化学纯（CP） 工业分析、实验 实验试剂（LR） 用于一般化学实验 建议不用的级别用不同颜色的标签进行识别。 * 特殊试剂的分类、规格： 基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95-100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。 生物染色剂：配制微生物标本的染色液，BS。 生化试剂： 配制生物化学检验试剂，BR。 光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等，SP、GC、ind。 * * 使用注意事项 不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。 化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀