第十三章晶体薄膜衍射成像分析qicaidie.ppt

晶体薄膜衍衬成像分析;概述 薄膜样品的制备 衍射衬度成像原理 消光距离 衍衬运动学简介 晶体缺陷分析 ; 薄膜样品成像的优势： 1 具有较高的分辨率，复型技术的分辨率受试样材料的限制（取决于复型膜材料颗粒的尺寸）。 2 可对材料内部各微区的微观组织及结构进行分析（例如晶体缺陷，界面等），复型技术只能作表面形貌分析。 ;二 薄膜样品的制备;合格薄膜样品的具备条件： 1 薄膜试样组织结构应与大块样品相同（制 备过程中不发生变化） 2 样品对电子束有足够的“透明度”（能被电子束透过） 3 应有一定的强度和刚度（制备、操作时不致损坏） 4 表面不允许发生氧化和腐蚀（否则透明度下降，造成许多假象）;（二）工艺过程 大致过程：切割薄片、预先减薄、最终减薄 1 切割薄片：从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚度的薄片 金属等导电样品：电火花线切割法 ;2 预减薄 ：利用机械研磨、化学抛光或电解抛光把薄块预先减到0.1mm左右的“薄片”。磨凹坑。;化学减薄：将金属薄片放入化学试剂中，使其 表面腐蚀而减薄。 关键：减薄液的选择； 优点：样品厚可达20~50μm，表面无机械硬化层，可供观察的薄区面积明显增大。 ;3 最终减薄; 除此之外，最终减薄法还有超薄切片、化学抛光和离子减薄。超薄切片方法适用于生物试样。化学减薄法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体和氧化物等。无机非金属材料大多为多相、多组分的非导电材料，一般采用离子减薄的方法。;三 衍射衬度成像原理; ; 现以单相多晶体薄膜为例，解释如何利用衍衬成像原理获得衍衬像。 假设薄膜体内两颗不同位相的晶粒A和B，B晶粒的某（hkl)面恰好与入射方向交成精确的布拉格角 ，而其余晶面均与衍射条件存在较大的偏差，即B晶粒满足“双光束条件”。A晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，其所有衍射束的强度均可视为零。 ;明场像：在一物镜后面加一个足够小的物镜光阑（即处于中心斑点的位置），让透射束成像。B晶粒产生的衍射束被光??挡住，像平面上B晶粒的亮度 I0 - Ihkl就比A晶粒低。;图c;四 消光距离;A位置：电子波到一定深度，有足够的原子参与散射， 透射强度（波振幅φo）为零，衍射（波振幅φg）最大。;理论推导结果表明：消光距离，记作ξg ：;五 衍衬运动学简介;目的： 1.存在一个偏离矢量s使衍射束强度比透射束弱，保证没有能量交换。 2.衍射束强度Ig与透射束强度IT有互补关系，即 I0 ＝ IT＋ Ig＝1 因此只要计算出衍射束强度Ig 就可知道透射束强度IT。 ; 如晶柱：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ ，其底部的衍射强度：Ig1、Ig2、Ig3 若三个晶柱内晶体构造有差别，三点的强度就不同，则就有衬度。 ;（三）理想晶体的衍射强度 ;;; 衍射强度Ig 随t周期性振荡规律，可定性解释薄膜样孔洞边缘呈楔形 （厚度变化区域）出现的厚度消光条纹。 ;2 等倾条纹;当薄晶厚度 t 一定，由 Ig 随偏离矢量 s 周期性变化，可用于对倒易杆长度的解释。 当 S＝±3/2t 时，二次衍射强度很小； ±1/t 范围：看成是偏离布拉格角后能产生衍射强度的界限。; （五）非理想晶体的衍射强度;完整晶体相位因子; 六 晶体缺陷分析;对于 R＝1/6112的层错，附加相位角α ： α＝2πghkl · R ＝2π( ha*＋kb*＋lc* ) · 1/6( a＋b＋2c ) ＝π/3 ( h＋k＋2l )。;(a)平行薄膜表面的层错 ;（2）倾斜于薄膜表面层错：层错区的衍射波振幅仍为： ;倾斜于薄膜表面的堆积层错：与倾斜界面等相似 显示为：平行于层错，与上、下表面交线的亮、暗相间的条纹，其深度周期为 tg =1/s。;晶体中孪晶形态：不同于层错。 由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，相间的相同衬度条带为同一位向，而另一衬度条带为相对称的位向。;非完整晶体衍射衬运动学基本方程：可清楚地说明螺位错线的成像原因。 如图为一条和薄晶体表面平行的螺型位错线AB，螺型位错线附近有应变场，使晶体PQ畸变成P′Q′。 由螺型位错线周围原子的位移特性，可确定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。;图中： x－－晶柱和位错线间的水平距离。 y－－位错线至膜上表面的距离。 z－－晶柱内不同深度的坐标，薄晶厚度为t。