离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书.doc

上 海 检 测 技 术 有 限 公 司 离子色谱仪（ ICS-600 ）操作 作 业 指 导 书 编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核： 批 准： 生 效： 上海 检测技术有限公 司作业指导书 CLT-ZD-YQ-020 第 1 页 共 12 页 第 0 次修改 主题：离子色谱仪（ ICS-600）操作作业指导书 颁布时间： 201 - - 1. 编制目的 规范 ICS600型离子色谱仪开关机注意事项， 正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2. 检测依据 ICS-600 使用说明书。 3. 适用范围 适用于 ICS600/型离子色谱仪 (仪器配置:ICS60+国产抑制器电源 +AS-DV 自动进样 器)的使用操作。 4. 人员职责 4.1 使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。 4.2 保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。 4.3 设备管理员：负责仪器综合管理。 5. 工作内容 5.1 淋洗液制作及使用 5.1.1淋洗液制作 根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。 TM AS23，阴离子测定采 本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为 Dionex IonPac 用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为 Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。 阴离子：取碳酸钠（ GR 或进口试剂） 0.477g、碳酸氢钠（ GR 或进口试剂） 0.067g溶解 于 1L 水中。实验用水电导率要求为 18.2MΩ ，建议使用超纯水机制作的纯水。 可根据实 际需求等比缩放试剂量。 阳离子：取甲磺酸（ GR 或进口试剂） 1.296mL，溶解于 1L 水中。实验用水电导率要求 为 18.2MΩ ，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。 5.1.2淋洗液使用 将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管 路滤头应保持清洁。 若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标 准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根 据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶， 否则基线会波动。 上海检测技术有限公 司作业指导书 CLT-ZD-YQ-020 第 2页共 12 页 第 0 次修改 主题：离子色谱仪（ ICS-600）操作作业指导书颁布时间： 201 - - 5.2 开机操作程序 5.2.1加氮气保护 打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观 察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi 左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若 体积小于 200ml，淋洗液需重新配置。 5.2.2接通 ICS-600 和自动进样器 AS-DV 的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将 会自动启动，或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器，单击“启动仪器控制器”， 激活服务管理器。 5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7图标，进入软件界面，然后选择左下侧的 instrument （仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600 的标签出现模拟ICS600主机界面，确认仪 器联机状态是否正常（ connected）。 5.2.4 排除泵内气泡：逆时针旋开泵头的废液阀1/4 圈，点击prime 命令，观察泵头下的 废液管中有无气泡，此时观察系统压力，若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4 圈。若 排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。 待没有气泡后旋紧废 液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。 5.2.5 点击Pump（泵）模块的 On（打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。 5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动≤ ± 1psi）；若压力波动，再重新执行步骤5.2.4 以排除泵内气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。 5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可根据色谱柱说明书或标准 要求进行设定， 以 5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。抑制器 电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪 器出厂光盘“ 9_SRS_Current_Calculato”r 文件。 5.2.8典型的开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作） ：打开监视器 monitor baseline 运行后稳定时间约1 小时。此时基线波动为： 30mins内不超过0.005μS，此时为机器运 行较佳状态。以 5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在 17μS 左右，阳离子稳定后总电 导率 1μS 以下。