gcms法测定水中有机氯农药.ppt

有机氯农药测定的标准曲线 采用正己烷（乙酸乙酯）作为溶剂配制5个不同浓度的十六组分有机氯农药混标，分别为5 μg/L，25 μg/L，50 μg/L，125 μg/L，250 μg/L；内标氘代菲浓度为200 μg/L。根据设定的分析条件进行测定, 得到5个不同浓度值的化合物的数据文件，利用QP-2010软件的校准功能建立相应的内标标准曲线，得到各待测组分的回归方程。 序号 待测组分 定量离子 保留时间 相关系数 1 甲体六六六 181,183,219 8.625 0.998 2 六氯苯 284,286,282 8.733 0.999 3 乙体六六六 109,111,181 8.975 0.997 4 林丹 181,183,219 9.075 0.997 内标 氘代菲 188,187,80 9.208 - 5 七氯 100,272,65 10.267 0.997 6 艾氏剂 66,91,263 10.967 0.998 7 环氧七氯 81,353,355 11.875 0.996 8 硫丹I 241,207,195 12.853 0.998 9 P,P-DDE 246,248,318 13.550 0.998 10 狄氏剂 79,81,82 13.642 0.997 11 异狄试剂 67, 81,263 14.367 0.996 12 硫丹II 195,207,159 14.692 0.997 13 P,P’-DDD 235,237,165 15.000 0.994 14 O,P-DDT 235,237,165 15.142 0.994 15 P,P-DDT 235,237,165 16.508 0.992 16 甲氧滴滴涕 227,228,274 19.292 0.993 表1. GC/MS测定16种有机氯农药的定量离子、保留时间和相关系数 水中有机氯农药前处理方法 液-液萃取法：当前我国环境监测系统广泛应用的农药 前处理方法。操作简单，无需特殊的仪器设备，尤其是 分离效果较好，适用范围广。 但该方法存在明显缺点：选择性差、溶剂用量大、提取 时间长、易造成二次污染。 固相萃取（SPE）法：近年来在环境分析中得到广泛 应用，正逐步取代传统的液-液萃取方法。 固相萃取是一种可同时对样品中有机化合物进行萃取、 浓缩及纯化的前处理技术，具有有机溶剂用量少、对环 境污染小、自动化程度高、节省人工、萃取效率高等优 点，是目前从水样中萃取有机化合物时应用较多的分离 富集技术，美国国家环保局已将其作为水中农药含量的 测定方法。 液液萃取方法 取200 mL水样于500 mL的分液漏斗中，向水样中加入25 mL的正己烷，震荡萃取10 min，然后静置，完成两相分层，移出正己烷相，经无水硫酸钠脱水后收集于氮吹浓缩管中，再往水相中加入25 mL正己烷，重复上述液液萃取过程两次，合并正己烷萃取液，氮吹浓缩定容到1mL。加入2μL内标氘代菲（100 mg/L），涡旋混匀后进行GC-MS测定。 注意：若水样浑浊或乳化，可加入少量氯化钠（5g）破乳，所用的氯化钠须在340℃灼烧处理4h 萃取液的纯化 若萃取液颜色较深，则萃取液需要纯化。纯化的方法是向萃取液中加入5 mL的浓硫酸，然后开始轻轻震摇（注意放气），然后激烈震荡5～10 s，静置分层后弃去下层硫酸。然后重复操作数次，至到硫酸层为无色为止。净化后向有机层中加入25 mL 2%的硫酸钠水溶液洗涤两次，弃去水相，有机层用无水硫酸钠干燥后浓缩至1 mL。 名称 15-1回收率（%） 15-2回收率（%） 15-3回收率（%） 25-1回收率（%） 25-2回收率（%） 25-3回收率（%） 氮吹回收率（%） 旋蒸回收率（%） 六氯苯 40.3 66.6 74.1 58.1 81.8 82.6 96.5 90.6 甲体六六六 38.7 65.3 71.6 57.1 80.7 83.0 98.3 91.3 林丹 38.7 67.2 74.6 58.1 83.7 85.9 92.6 91.4 乙体六六六 36.7 63.1 71.3 55.0 79.1 81.5 97.9 87.3 七氯 37.6 68.9 78.3 59.9 88.3 92.7 96.6 98.8 艾试剂 50.0 80.0 88.5 66.5 88.7 92.7 96.2 84.8 环氧七氯 39.3 67.3 75.4 58.8 83.7 86.7 93.4 88.3 硫丹Ⅰ 39.3 67.6 76.2 59.2 84.5 87.7 93.4 88.2 p,p’-DDE 38.7 66.2 76.0 59.0 83.4 87.5 92.5 84.4 狄试剂 39.2 68