《医用合成药物》.ppt

2004年秋 固相萃取管(Disk) 固相萃取过程 选柱 活化 加样 洗脱 固相萃取法分类 方法 反 相 固 相 萃 取 法 正 相 固 相 萃 取 法 离 子 交 换 固 相 萃 取 法 吸 附 固 相 萃 取 法 固相材料分类 亲酯型 亲水型 离子交换型 类型 键合硅胶 交联树脂 分配型 吸附型 阳离子型 阴离子型 氧化硅胶 XAD系列 硅胶 三氧化二铝 -COOH N(CH3)3X 材料 C18 C8 苯乙烯和 硅藻土 硅镁吸附剂 -SO3H -NR2 氰基 氨基 二乙烯苯 活性炭 -PO3H NHR-NH2 聚合物 机理 分配为主 网孔阻碍 分配 吸附 形成离子对 吸附为辅 吸附 吸附 吸附 适用 水性基质 水性基质 水性基质 有机基质 水性或有机基质 憎水性的 极性较大 极性较小 杂质 碱性毒物 酸性毒物 药毒物 的药毒物 的药毒物 应用广 不受pH 回收率较高 净化效果好 特点 具浓缩作用 限制 净化效果较好 回收率高 简便省时 省时 洗脱剂量大 操作麻烦费时 价昂吸附碱性毒 较方便 反相 正相 吸附 离子交换 固相微萃取( solid phase miacro extaction,SPME ) 原理 将用高分子材料做成的萃取头(或纤维头)直接伸入检样中（浸入 式）或置于检样上方（顶空方式）,保留一段时间,待毒物吸附于其 上后,取出用于GC或HPLC 分析. 过程 吸附药毒物 进样 解吸 特点 简便、快速，集采样、萃取、浓缩、进样为一体。成本较高。 进 样 口 GC 热解吸附 HPLC 溶解洗脱 分离提取净化方法的选择 以下几方面综合考虑: 毒物 a. 分析目的物是否明确？单一毒物还是多种毒物？（溶剂 选择 b. 毒物的性质（溶解度、酸碱性、稳定性等） c. 中毒量大小（取材量、浓缩体积、检测方法） d. 体内代谢情况（是否需水解？是否需检验代谢物？） 检材 a. 毒物含量（取材量、检测方法） b. 毒物的存在状态（分离方法、检测方法） c. 组成(分离净化方法） 检测方法 a. 原理（应除去哪些杂质、溶剂选择） b. 选择性（有无分离能力） c. 灵敏度（取样量、浓缩体积） 安眠镇静药 内容 一般介绍 检材处理 检