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实验五 升华
* 实验五 升华 一、目的要求 （1） 掌握升华的原理与操作技术。 （2）了解升华法的适用范围。 二、实验原理 1．基本原理 升华:固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结成固体的现象。 抽查预习报告:学号个位数分别是6或9的同学把预习报告交吴老师检查 基本原理：升华是利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高，杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后凝固而达到分离固体混合物的目的。升华是提纯固体化合物的一种方法。 适用范围 : （1）被提纯的固体化合物具有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的；一般来说，具有对称结构的非极性化合物，其电子云的密度分布比较均匀，偶极距较小，晶体内部静电引力小，这类固体往往具有较高的蒸气压。 （2）固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 AB 气-液平衡线，线上每一点代表水的蒸气压或一定 外压下水的沸点 AF 线是冰的熔点与外压的关系曲线，又称熔点曲线 AD 线是冰的饱和蒸气压曲线（升华曲线） 温度低于三相点A时，体系的压力降至AD 线以下，固态冰可以不经过熔化而直接汽化，这就是升华过程。 物质三相图(以水为例) 2．升华操作 常用的常压升华装置如图所示。 升华装置图 三、实验内容： 苯甲酸的常压升华： （1）称取0.5g 粗苯甲酸，采用常压升华装置（a）进行升华。 （2）控制温度，使温度缓慢上升，并控制加热在1220C（纯苯甲酸的熔点是122.10C）以下，注意观察。 （3）数分钟后，当滤纸小孔处有结晶析出并且结晶不再生长时，轻轻取下漏斗，小心翻起滤纸，将滤斗和滤纸上苯甲酸的结晶轻轻刮入表面皿中，称重，计算产率。 四.注意事项 (1)升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下 (2)被升华的固体化合物一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。 (3)滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸。在滤纸的上面和漏斗中结晶，否则将会影响晶体的析出。 (4)减压升华时，停止抽滤时一定要先打开安全瓶上的放空阀，再关泵。否则循环泵内的水会倒吸进人吸滤管中，造成实验失败。 五、思考题 （1）升华操作时，为什么要缓缓加热？ （2）什么样的物质可以用升华法提纯？ *
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