气相色谱原理基础讲解.ppt

气相色谱原理基础讲解;1、概 述;理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 两相：固定相和流动相 具体到气相色谱： 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。 差异就是指分配系数的差异。; 色谱过程示意图;2、气相色谱的定义与分类;载气系统;气相色谱仪一般流程;3.气路系统 气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。 ;典型的气相色谱;3.1气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力。 ???? 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。 ;3.2净化器;须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。;组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。 作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 ;液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样) ; 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热???量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。 ;1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样;4.4进样口的日常维护;500次更换; ;5.分离系统： 　　分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱柱组成。 色谱柱的分类： 1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U型和螺旋型二种。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm，长度30-300m，呈螺旋型。 ;色谱柱;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;5.2毛细管柱的选择;目前所使用的色谱柱;5.3毛细管柱的安装; 5. 操作时保持柱端向下，套上卡套和石墨垫圈。 6. 插入柱子进样端到进样口，预留4-5mm的位置。 7. 用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。 8. 接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。 9. 安装柱子检测端到检测器，喷嘴以下1-2mm位置。 10. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。 11. 对进样口和检测器进行检漏。 12. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。 13. 校对仪器并进行样品分析。 ;5.4毛细管柱的老化;新柱子老化;举例;柱污染老化;为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 ;检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，是色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按