- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
PAGE
PAGE 3
[实验目的]:了解原子荧光光谱法的基本原理。
掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。
[方法原理]:
气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态,然后去活化,返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象,称为原子荧光。
各元素都具有其特定的原子荧光光谱。因此,原子荧光光谱法可作为定性方法。同时,根据原子荧光强度的大小,可定量地测组分中待测元素的含量。
但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯,故不适合用作定性分析。本方法中,气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到:
KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EHn+H2
其中E为可形成氢化物的元素。
反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发,处于基态的原子受激跃迁并去活,发出原子荧光。其荧光强度与原子浓度成正比:
If=ФI, I=I0[1-eKLN], 即:If=ФI0[1-eKLN]
I为吸收光强,I0为发射光强,If为荧光光强,Ф为原子荧光量子效率,K为峰值吸收系数,L为吸收光程,N为单位长度内基态原子数。
将所得式子按泰勒级数展开,在N很小时忽略高次项,可简化为:
If=ФI0KLN 即:在低浓度时,荧光光度If与浓度c呈线性关系。因此,测定一系列标准溶液浓度,可绘制工作曲线。
[仪器药品]
AFS-3100原子荧光光度计
砷空心阴极灯
载流液:5%HCl,还原剂:KBH4,载气:Ar(g),标准砷溶液:1,2,4,8,10ng/mL。
仪器结构示意图:
[实验步骤]:
开氩气,压力0.25~0.30Mpa
开主机两电源,观察元素灯是否全亮,汞灯需要电子枪起辉
开电脑,进《原子荧光光度计》界面
选择元素,A、B两道都预热,做时删除B道,按“确定”
仪器自检
石英炉点火
点击“运行”——“测试”——“预热”
预设完毕点“停止”
测空白值:点“空白”——“标准空白”
压紧泵管,观察泵管是否有液体
等待标准空白值出现,两次差值小于5认为稳定
点击“标准”,测标液由稀到浓(3~8位),绘制工作曲线
洗针,测试水样,平行4次
测量完毕,洗针,点击“运行”——“样品测试”,清洗2~3次
松开右泵下压块,使水排出
待气液分离室无水,松开所有压块
熄火
关气
[数据处理]:
标样量/ng·mL-1
1
2
4
8
10
空白值
荧光光度
343.230
964.905
1759.831
2584.350
2758.863
144.213
w(样)=[If(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 )
次数
1
2
3
4
平均值
平均偏差
相对平均偏差
样品荧光光度
1184.012
1216.950
1296.074
1342.823
1259.965
62.826
4.99%
w(样)/ng·mL-1
3.074
3.201
3.507
3.688
3.368
0.243
7.21%
[结果讨论]:
本次实验成效如下:
1、掌握了原子荧光光度法的原理。其以高灵敏、高精确、低样品用量广泛地应用于食品,药品,环境等衡量分析领域。但由于激发光源的特征性,不适于定性分析。
2、了解了氢化物原子荧光光度计的基本结构及操作。
3、运用此方法测得水样中的砷含量w(砷)=(3.368±0.243)ng·mL-1,相对平均偏差7.21%,置信区间为90%时,结果可信。
文档评论(0)