经典热重分析仪.ppt

固体火箭推进剂的TG曲线 * 在高分子科学中的应用 评价材料热稳定性 研究高分子材料的热特性 研究添加剂的作用 研究高分子材料的组成 研究高分子材料的共混和共聚 研究高分子材料的固化 研究高分子材料的氧化诱导期 研究高分子材料的化学反应动力学 研究高分子材料的老化 * 评价材料热稳定性 热重法是评价高分子材料热稳定性的一种重要的方法 当高分子材料受热分解时，主要发生三种情况： 一步分解破坏为单体 先从侧链脱掉低分子量的小分子，然后主链破坏、炭化 分解破坏为分子碎片，分解破坏方式不同，TG曲线不同 * 橡胶中碳黑(Carbon)含量分析 碳黑经常用来与橡胶共混来改进其化学或物理性能，例如，增强其抗紫外线性能，作为增强成分来提高橡胶制品的强度，或者作为填充料。 除了挥发性有机物和添加剂之外，其余的都是聚合物和碳黑，可算出含量分别为52﹪和29﹪。 Polymer Carbon Volatiles * J Therm Anal Calorim (2012) 107:355–363 * 研究高分子材料的化学反应动力学 研究高分子材料的老化 * TGA研究酚醛树脂的分解动力学 CARBON 4 8 ( 2 0 1 0 ) 3 5 2 –3 5 8 * * 在分析化学中的应用 沉淀物组成分析 确定用固体配制标准分析溶液的热处理温度 复杂混合物的组成分析 化合物的分离和结构分析 * 实例：含有钙、镁离子的二元混合物分析 钙和镁离子作为草酸盐而被沉淀得到的TG曲线与各自的草酸盐TG曲线比较． 以x，y分别代表钙和镁的重量，m和n分别代表在500℃时(MgO+CaCO3)和900℃时 (MgO+CaO）混合物的重量百分数（由TG曲线得到），则： 于是 * 化合物的分离和结构分析 对某些化学法难以分离的化合物用热重法进行热分离，简便、快速而具有较大的实用价值。 稀土元素因其价数、离子半径相近，用化学法分离十分困难。 将各稀土化合物近行TG分析，掌握其分解情况，然后通过控制混合物的分解温度和时间，进行分步分解，使一部分组分转变成难溶于水的氧化物或碱式盐，未分解的进入溶液，如此重复操作即可达到分离的目的。 热分析法用于结构分析时，常见的是TG法在其它分析方法配合下确定物质所含的结晶水及其结合状态，判别物质是晶态还是非晶态和研究配位化合物的结构 在确定试剂或重量分析中的沉淀物的干燥温度时TG能为化学分析提供比较确切的干燥操作参数 * J Therm Anal Calorim (2012) 107:439–445 * 在无机化学中的应用 纯无机化合物、矿物、陶瓷、金属、合金、烧结炭化物、玻璃、催化剂、建筑材料等，均为可应用热重法研究 热稳定性、分解反应和脱水反应 研究催化剂 研究络合物和金属有机化合物 测定相图 测定纯度 研究磁性变化(居里点测定) 研究与气体介质间的关系 研究热分解过程和机理 研究反应动力学 * Cu(OH)2在157℃处发生的是吸热的失水反应，失水量是18.40％，接近理论值18.47％；在1040℃发生的是吸热的还原反应，这时的失重为10．00％，理论值是10.06％(2CuO→Cu2O+0.5O2)；1106℃出现的是Cu2O的熔融吸热峰，此时质量不再变化。 MnCO3在378℃处发生的是脱去CO2的吸热反应(MnCO3→MnO+CO2)，并有明显失重； 470~540℃和580~800℃出现的是氧化反应放热峰，TG曲线为增重；900℃左右发生的是还原反应（Mn2O3→2/3Mn3O4+1/6O2），表现为吸热和失重。将MnCO3、放在N2气氛中，此时仅有470℃左右的吸热峰．而其它峰消失。这一事实进一步证明了MnCO3在空气中的分解过程存在氧化还原反应。 Cu(OH)2和MnCO3的TG-DTA曲线 热稳定性、分解反应和脱水反应 * J Therm Anal Calorim (2012) 107:607–616 * 研究催化剂 TG可用于研究催化剂的催化活性和催化剂的中毒现象以及环境因素对催化剂性能的影响等，广泛应用于评价和选择催化剂 肼分解催化剂焙烧温度的选择 肼分解催化剂是以Al2O3为载体，浸渍后的组成为H2IrCl6/Al2O3。为将负载H2IrCl6分解为IrCl3，要求在氮气下进行焙烧。 DTG出现两个峰，TG曲线上皆有对应的失重。第一个峰出现在150℃之前，为脱表面吸附水峰；第二个峰出现在240~400℃温区，为负载H2IrCl6的分解峰。 H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ 显然，对肼分解催化剂，其焙烧温度系指负载盐分解终了的温度。故由其焙烧的TG-DTG曲线，可以直接确定肼分解催化剂的焙烧温度为400