课件：DADSCGDG测试方法及表征.ppt

2.2测试原理和仪器结构组成 2.2.3失重率的计算 根据原始试样用量及各温度区间的失重量， 可以分别计算各温度区间的失重百分率。 失重率计算式如下：失重前的重量与失重后的重量之差除以样品重量 失重率=（W0－W1）/W0×100% THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 2.3影响热重曲线的因素 温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响热重曲线（TG曲线）的因素更加复杂 影响因素可分为三个方面： 仪器方面的影响 操作条件方面的影响 样品方面的影响 2.3.1仪器方面的影响因素 包括炉子形状 试样支持器形状 天平和记录机构的灵敏度 试样容器（坩埚）材料等 浮力和对流两种因素，因随机性较大，也是热重法误差来源，必须予以注意。 2.3.2操作条件方面的影响 1.升温速率是对TG曲线测定影响最大的因素。 升温速率不同，造成炉壁与坩埚间温度差也不同，可以产生3~14 ℃的温差。 2.3.2操作条件方面的影响 2.记录（走纸）速率的影响 3.气氛的影响 4.灵敏度的影响 2.3.3样品方面的影响因素 （1）样品用量的影响 样品用量主要影响 热传导（温度梯度） 挥发性产物的扩散（逸出气体） 影响TG曲线的形状 样品用量在仪器灵敏度 允许范围内，用小量的试样较好。例如a.空的坩埚b.0.2克c.0.6克 （2）样品粒度、形状和装填的影响 颗粒过大的试样会爆裂而造成TG曲线形状异常。 样品的装填方式对TG有影响，主要是改变了热传导及质量传递性能。样品装填越紧密，接触越好，有利于热传导。 （3）试样性质的影响 试样的比热、导热性和反应热对热重曲线都有影响 3.4TG, DTG在高分子科学与工程中应用  TG, DTG 的定量性强，能准确测定物质的变化速率 近年来在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科中，热重法都有广泛的应用。 热重法在高分子行业主要用来评估: 高分子材料的热稳定性 添加剂对热稳定的影响 氧化稳定性的测定 含湿量和添加剂含量的测定 反应动力学的研究和共聚物 共混物体系的定量分析 聚合物和共聚物的热裂解 热老化的研究等等 1、高分子材料热稳定性的评定 如图，比较了五种高分子材料的相对热稳定性。这种方法准确可靠，目前常被采用。 2、高分子材料的添加剂的分析 应用TG法分析高分子材料中的各种添加剂，包括有机的和无机的添加剂，有着独特之处，比一般的方法要简单方便。 图为:PVB中被快速测定增塑剂含量。 1.萃取了增塑剂的PVB 3. PVB+增塑剂 2.PVB 纯聚四氟乙烯和混有胶状二氧化硅的聚四氟乙烯（含量2.10%，4.25%，1.50%,3.101.0）的TG曲线。 左图为在空气中，右图为在氦气中。 3、共聚物和共混物的分析 图为苯乙烯的均聚体与其α-甲基苯乙烯的共聚物的失重曲线。 典型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线。 天然橡胶（NB）和乙丙橡胶（EPDM）的二元共混物的TG曲线。 天然橡胶（NB）和乙丙橡胶（EPDM）的二元共混物的DTG曲线。 4、 高分子材料氧化诱导期的测定 测定高分子材料的热氧化稳定性可采用DSC或DTA法，也可用TG法。 图为聚乙烯热氧化诱导期（OIT）的测定曲线。 底密度聚乙烯在200℃的TG曲线 结果表明A的氧化诱导期短,耐氧化性能差,被淘汰.B则合格 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑 1.4.DTA、DSC在研究高聚物中的应用 DTA，DSC在高聚物的研究中的应用十分广泛，可以获得聚合物体系的各种转变温度。以及热转变的各种参数，下面分成几个方面来介绍。DSC和DTA在功能上基本相同，在研究聚合物热，反应热及固化反应和高分子反应等方面这两种方法是十分有效的。除此而外，以上的研究中，DSC与DTA应用更占优势。 DTA和DSC的主要区别： 针对聚合物： DTA：定性测定Tg，Tm等，测定热稳定性，耐热性，检测氧化反应，聚合反应等其它。 DSC：定量测定：热化学测量△Hm，△He，比热，动力学，分解，结晶△H聚合反应， DTA DSC 一般高温炉可达到1500℃以上，对超高温DTA，最高T可达到2400℃，因此对高温矿物，冶金等领域应用可采用DTA。而对温度要求不高，而灵敏度要求较高的有机物，高分子及生物化学领域，DSC则是一种很有用的技术，正因为如此，DSC发展非常迅速。 主要优点：热量定量方便、分辨率高，灵敏度好。 缺点：使用温度低（以温度补偿型DSC为例）最高温度只能达725℃ （1）测定聚合物的玻璃化转变 例1．用DTA测定聚苯乙烯的玻璃化转变。由于聚苯乙烯的玻璃态和高弹