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实验三 α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备
一、实验目的
(1) 通过曼尼希(Mannich)反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐,掌握曼尼希(Mannich)碱的制备方法;
(2) 熟悉有机碱化合物的性质。
二、化学反应式
三、主要试剂及产物的物理常数
Compd.
MW
Mp(℃)
Bp(℃)
D(g/mL)
Solubility
w
ol
eth
苯丙酮
134.18
18.6
218
1.526920
甲醛
30.03
-92
-21760
0.815-15
s
s
s
二甲胺盐酸盐
81.55
170
…
…
v
s
i
乙醇
46.07
-117.3
78.5
0.7893
∞
∞
∞
α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐
227.73
四、主要试剂及数量:
名称
数量
苯丙酮
13.4g
二甲胺盐酸盐
8.2g
多聚甲醛
6.0g(0.2
五、操作步骤:
(1)仪器的安装:
① 在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。
② 在内置有250mL茄形瓶上,安装蒸馏头,依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。
(2)α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备:在250毫升锥形瓶中,加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸(1),回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中,沸水浴加热,常压蒸馏大部分乙醇(2)(3),稍降温后,用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却,溶液将有白色结晶析出,抽滤,滤饼用无水丙酮洗涤(4),压干。产物(5)在真空干燥器里干燥至恒重称重,计算产量和产率(6)。
本实验约需12学时。
六、注意事项
(1)加入2mL盐酸回流一个小时后,若多聚甲醛没有全部解聚,可以再加入1mL盐酸,以促进其解聚;反应初期加热温度不要过高,回流的速度应缓慢,防止甲醛解聚过快而造成挥发。
(2)蒸馏乙醇时,用沸水浴为宜,可防止温度过高,使产物分解。
(3)α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水,因此应注意无水操作。
(4)无水丙酮洗涤α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。
(5)α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。
(6)α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备:
【原理】
【方法】
将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中,加入20 mL水溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至pH>12。用乙醚萃取,每次25mL,共3次,合并乙醚萃取液,用20mL水洗1次,转移到干燥的250 mL锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,即得。
七、预习思考题
(1)Mannich反应在酸性条件下进行时,一般用胺类的盐酸盐,必要时加少量盐酸。那么酸的作用是什么?
(2)指出下列优先发生反应的位置,写出优势产物。
(3)完成下列反应:
①
②
(4)指出第(3)题中第②题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮:哌啶盐酸盐:甲醛=1:(1.0~1.1):(1.5~2.0)mol范围内?水和潮气对本实验有何影响?在仪器装置和操作中应注意哪些事项?为什么要迅速称取无水三氯化铝?
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