从天然物中提取咖啡因、第三大组.ppt

生化1105班 第叁大组 从天然物中提取咖啡因 一、信息收集 咖啡因的物理性质: 1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤,无色针状晶体,熔点236℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等.在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快.咖啡因易溶于氯（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。  化学构式 来源: 食品工业中咖啡因的主要来源是咖啡豆.但咖啡豆的咖啡因含量会因品种不同也有变。2004年在埃塞俄比亚发现的一些树，咖啡因量比平均高15倍。一杯咖啡含咖啡因的量从75至250毫克不等。茶和可乐的的咖啡因含量比咖啡少，而马黛茶则高得多 天然物和生活中的咖啡因 用途： 1.对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。 2.医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，也是一种重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一，还有一定的利尿作用。 3.在很多国家，咖啡因大量用作可口可乐等饮料的添加剂。 4.咖啡因作为兴奋剂、苦味剂、香料，主要供可乐饮料及含咖啡饮料使用。 固——固混合分离型： 1.灼烧. 2.热分解. 3.升华. 4.结晶（重结晶）. 液-固萃取 原理:利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 方法:向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。 萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，通用于石油炼制工业。 索氏提取器的基本构造 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由圆底烧瓶、提取管、冷凝器三部分组成的. 1. 先在圆底烧瓶中装入溶剂。见固体样品研细放入滤纸套筒内，封号上下口，至于提取器中，对溶剂进行加热。 2.溶剂受热沸腾时，蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管内，被冷凝为液体，滴入提取器中，浸泡固体并萃取出部分物质，当溶剂液面超过虹吸管的最高点时，即虹吸流回烧瓶。 3.这样循环往复，利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中可溶物质富集到烧瓶中，然后再用适当方法除去溶剂，得到要提取的物质。 　 索氏提取器使用方法 它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高 咖啡因的检验 (1)与钨硅酸试剂的反应:1ml咖啡因的乙醇溶液加1~2滴钨硅酸试剂.现象:浅黄色或灰白色沉淀. (2)与碘化铋钾试剂的反应:1ml咖啡因的乙醇溶液,加入1~2滴碘化铋钾试剂.现象:生成浅黄色或红棕色沉淀. 熔点仪测熔点 熔点仪的工作原理 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪的使用方法 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 1.硅油的灌入 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 2.油浴管的更换 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 升华原理: 固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过程成为升华。 但是，不是所有化合物都具有升华的性质，一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种性质. 意义: 利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。 注意事项： 要控制好温度，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄