硫化镍制备三元用硫酸镍的实验研究报告20170815.doc

实验研究报告 实验研究报告 PAGE 22 以硫化镍为原料 制备三元材料用硫酸镍溶液的 实验研究报告 冶金研究所 2017.8.15  目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 第一章 原料情况概述 3 第二章 实验结果与讨论 3 2.1 探索流程一 3 2.1.1硫化镍（2016年样品）的氧压浸出 4 2.1.2除铁 7 2.1.3 除锌 8 2.1.4 蒸发结晶 10 2.1.5 树脂吸附 12 2.2 探索流程二 15 2.2.1 硫化镍(2017年8月样品)的氧压浸出 16 2.1.2 针铁矿法除铁 16 2.1.3 萃取除杂 17 2.1.4 活性炭除油 19 2.1.5 蒸发结晶 20 第三章 结论 22  第一章 原料情况概述 本实验采用芬兰硫化镍（2016年样品）和芬兰硫化镍（2017年8月样品）为原料，来制备新能源公司三元材料用电池级硫酸镍溶液。镍原料磨至-100目，硫化镍具体成分分别如表1-1和1-2所示。 表1-1 硫化镍（2016年）主要成分（%） 元素 Co Cu Ni Fe Mn Ca Al Zn Mg Pb Si S 水分 含量（干基） 1.11 0.0095 43.16 7.56 0.0078 0.73 0.014 1.6 0.041 0.0041 0.098 34.65 0.63 表1-2 硫化镍（2017年8月）主要成分（%） 元素 Co Cu Ni Fe Mn Ca Al Zn Mg Pb Si S 水分 含量（干基） 0.60 0.0089 45.33 5.34 0.0054 0.78 0.025 0.73 0.040 0.0024 5.78 32.35 0 第二章 实验结果与讨论 2.1 探索流程一 本实验流程如图2-1所示，经过预浸的硫化镍（2016年样品）矿浆进入加压釜在低酸下进行一段浸出，一段浸出渣进入二段加压釜进行高酸浸出；浸出液进行针铁矿法除铁，除铁过程使用的碱为自制的碳酸镍，碳酸镍使用前水洗除钠；除铁后液用磷酸法除锌，除锌后液蒸发结晶得到粗硫酸镍。结晶后的硫酸镍用纯水溶解后进行树脂净化除杂，得到合格的电池级硫酸镍溶液供给三元系统使用。 图2-1 硫化镍制备硫酸镍探索工艺流程图（树脂除杂） 2.1.1硫化镍（2016年样品）的氧压浸出 硫化镍的氧化浸出分为两段进行，一段浸出的目的是保证抑制铁的情况下尽可能的多浸出镍；二段浸出的目的是将一段渣中的镍全部浸出，浸出渣报废处理。 2.1.1.1一段浸出 （1） 初始酸度 本次实验原料中含硫较高(具体成分见表1-1)，氧压浸出过程可以将原料中的硫氧化生成硫酸，从而降低反应需要的起始硫酸浓度，因而进行了不同初始酸度的实验。 a、实验条件 表2-1 硫化镍（2016年样品）不同酸度下氧压浸出的实验条件 硫酸浓度（g/L） 氧压（MPa） 氧压（MPa） 浸出温度（℃） 浸出时间（h） 矿料量（g） 液固比 搅拌转速（rpm） 20 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 30 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 50 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 60 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 70 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 80 0.5 1.75 190 8 133 6：1 400 b、实验结果 不同初始酸度的硫化镍氧压浸出结果见表2-2。 表2-2 硫化镍（2016年样品）不同酸度下氧压浸出的实验结果 硫酸浓度（g/L） 终点pH 浸出液 浸出渣 渣率（%） 渣计浸出 溶液Ni/Fe Ni Fe Ni Fe Ni Fe 20 0.88 34.78 3.78 36 6.02 51.88 56.73 58.69 9.20 30 0.82 47.76 5.04 37.18 5.63 48.94 57.84 64.20 9.48 50 0.66 61.68 7.08 32.39 6.88 31.28 76.52 71.53 7.63 60 0.65 50.27 5.78 36.29 6.76 31.90 73.18 71.48 8.70 70 0.63 53.56 6.56 19.08 6.56 36.44 83.89 68.38 8.16 80 0.41 51.96 6