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* 实验7. 海水化学耗氧量的测定 化学耗氧量(COD):在一定条件下,1立方米水中还原物质被氧化所消耗氧气的克数 简写COD(chemical oxygen dispended) 1. 10ml0.01mol/l KMnO4溶液与过量KI在酸性条件下反应,生成碘(标) (本步骤对应讲印上的KMnO4 标定) 2. 10ml0.01mol/l KMnO4溶液和水样充分反应后,再与过量KI在酸性条件下反应,生成碘(剩) 碘(样)=碘(标)-碘(剩) 注意事项: 1 水样量准确, 2 两次高锰酸钾要相同(浓度、体积),对于 水中还原物质来水是过量的 3 反应要充分 4 加热小心,时间记准确 5 测水样时一定要在冷却后加入硫酸和碘化钾? 1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定 2 高锰酸钾溶液浓度的标定 3 水样的分析 实验步骤: 1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定 移取15ml0.01000mol/l KIO3标准溶液2份 蒸馏水冲洗瓶壁 加入0.5克KI 1 ml 1:3硫酸 摇匀 盖好瓶塞少许水封口 暗处放置2分钟 沿壁加入50ml蒸馏水 放入玻璃磁转子 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 慢慢滴定至兰色 记录滴定管开始读数 记录数据两次结果不得超过0.05ml 刚好消失 至碘量瓶 2 高锰酸钾溶液浓度的标定 移取10ml0.01mol/l KMnO4溶液 至碘量瓶2份 蒸馏水冲洗瓶壁 加入0.5克KI 1 ml 1+3硫酸 摇匀 盖好瓶塞少许水封口 暗处放置2分钟 沿壁加入50ml蒸馏水 放入玻璃磁转子 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 慢慢滴定至兰色 记录滴定管开始读数 记录数据(两次结果不得超过0.05ml) 刚好消失 3 水样的分析步骤: 移100ml水样两份 250ml具塞三角烧瓶 5粒玻璃珠 加入1mlNaOH混匀 移入10.00ml标定过的高锰酸钾 置具石棉网的电炉上加热 (从冒第一个气泡开始计算) 取下三角烧瓶冷却至室温 迅速加入5ml1:3H2SO4 加入0.5克KI 塞好瓶塞,混匀 暗置5分钟 待高锰酸钾颜色褪尽 混匀 沸煮10分钟 放入玻璃磁转子 记录滴定管开始读数 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 慢慢滴定至兰色刚消失 记录数据 两次结果不得超过0.10ml *
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