阿司匹林合成工艺优化论文.doc

PAGE PAGE 8 摘要 阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料，以浓硫酸为催化剂，经酯化反应而制得。这一生产方法已使用多年，其工艺较为成熟，但是收率较低，一般在70%左右，容易发生副反应，产品成色较差，浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用，更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体，对环境的污染较大。本文介绍使用新型环境友好型催化剂维c对阿司匹林生产的影响，以此来论证维c催化剂在阿司匹林制备过程中的优点,利用正交试验找出最佳实验条件，以此达到最佳产率。 关键词：阿司匹林 催化剂 合成 优化 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 第一章 前言 1 1．1关于阿司匹林 1 1.2阿司匹林的合成 1 1.3阿司匹林的应用 1 1.3.1镇痛、解热 1 1.3.2消炎、抗风湿 2 1.3.3关节炎 2 1.3.4抗血栓 2 1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症 2 1.3.6预防消化道肿瘤 2 1.3.7抑制血小板凝集 2 第二章 方案设计 3 2.1仪器和试剂 3 2.2实验方法 3 2.2.1实验步骤 3 2.2.2合成 3 2.2.3定量鉴定 3 2.2.4定性鉴定 4 第三章 结果与讨论 5 3.1正交表 5 3.2含量测定 5 3.2.1实验的改进 5 3.2.2如何得到漂亮的结晶 5 3.2.3产量的影响 6 3.3定性鉴定 6 第四章展望 7 参考文献 8 第一章 前言 1．1关于阿司匹林 中文俗名：拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃，无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在 乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解，该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 1.2阿司匹林的合成[1 ] 2.1传统方法：用浓硫酸做催化制备：取20 g 水杨酸、28 mL 乙酸酐、10 滴浓硫酸倒入三颈瓶内,将三颈瓶放入加热套中加热,加热到50 ℃,将温度控制在50～60 ℃之间,反应0. 5 h. 加热的同时,开动搅拌器搅拌,待反应完全后,停止搅拌,反应溶液于搅拌下倒入冷水中,自然冷却至室温,至乙酰水杨酸全部析出,抽滤,即得粗品. 精制[2 ] 将粗品置于烧杯中,加入乙醇,在水浴上加热溶解,在搅拌下倒入热水中。活性炭放入盛有热水的烧杯中进行脱色,趁热过滤,滤液自然冷至室温,析出白色结晶。将析出结晶用油滤,再用少量50 %乙醇洗涤,自然避光干燥,即得精品. 2.2优化工艺：使用维生素c作为催化剂进行阿司匹林的合成, 同时考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对产品收率的影响, 最佳工艺，这种方法中使用的维生素?? 价格低廉, 来源丰富, 环境友好, 应用前景乐观 产品特性: 稍溶于水,溶于乙醇、氯仿,针状结晶,干品无臭,湿品有乙酸臭. 注：(1) 通过比较可得出用NaHSO4·H2O 做催化剂时反应温度为75 ℃,水浴温度为87 ℃,反应时间为30 min 时产率最高且安全可靠,对设备腐蚀性小. (2) 造成精品产率较低的原因是精制时乙醇(无水) 加得太多. 通过多次实验,得出结论:1 g 粗品溶于1. 25 mL 乙醇(无水) 较为适合. 1.3阿司匹林的应用 1.3.1镇痛、解热[3] 阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及 月经痛，也用于感冒、 流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。 1.3.2消炎、抗风湿 阿司匹林为治疗 风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使 关节症状好转，血沉下降 1.3.3关节炎 除 风湿性关节炎外， 该品也用于治疗 类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。此外，该品用于 骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的 骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。 1.3.4抗血栓 该品对血小板聚集有抑制作用，阻止 血栓形成， 临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、 心肌梗塞、 心房颤动、人工心脏瓣膜、 动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于治疗 不稳定型心绞痛。 1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症（川崎病） 患川崎病的患儿应用阿斯匹林，目