三氧化二铝的测定----EDTA容量法.docVIP

三氧化二铝的测定----EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.02698 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； 0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 对硝基酚：0.1％。 5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g； 1.8895—铝换算成三氧化二铝的系数。 五、注意事项 1、在PH5-6的条件下，常见元素有铁、钴、镍、铜、锌、钛、锰、铅等可与EDTA生成络合物，干扰三氧化二铝的测定。本方法采用碱熔样可除掉铁、钛的干扰。用氟化钠置换可使铜、铅、锌、钴、镍不干扰测定。如在浸出液中有紫色或绿色的高价锰存在时，可加入几滴无水乙醇，还原成二氧化锰沉淀与之分离。 2、当有大量磷酸根和硫酸根存在时，不适用铅盐滴定，因产生沉淀用锌盐滴定为宜。 3、本方法只适用钙、镁含量低的试样，如铝土矿、铁矿等，因氢氧化镁对铝有强烈的吸附作用，使测定结果偏低。 4、氧化锌标准溶液二次滴定终点颜色应一致。