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氨氮测定过程中的影响因素及改进方法 摘要 对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下，显色时间对吸光度有影响；不同的PH值会影响纳氏平衡，对吸光度的测量产生影响。同时，还利用显色后的样品进行稀释比色。结果表明：氨氮测定的最佳显色时间为10min；样品分析前应先调为中性后再测定。对氨氮的稀释方法作了改进，证明改进后样品的稀释方法是可行的。 关键词 氨氮 ； 显色时间 ； PH 目录 TOC \o "1-3" \h \z \u 前言 2 第一章纳氏试剂分光光度法 3 第1节 原理 3 第2节 试剂和溶液 4 第3节 仪器 4 第4节 分析步骤 4 第5节 分析结果的表述 5 第二章 影响氨氮测定的因素 5 第1节 实验环境的影响 5 第2节 玻璃器皿的洗涤 6 第3节显色时间对吸光度值的影响 6 第4节 水样PH值的影响 6 第5节 滤纸空白的影响 7 第三章 氨氮测定过程中稀释方法的改进 7 结论 8 参考文献 9 前言 水溶液中的氨氮是以游离氨或铵盐形态存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则铵盐的比例较高。氨氮是导致水体富营养化的主要因素之一。 氨氮作为水体中有机物污染的指标，是水质检测的常见项目。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度，加强环保有重要意义。目前我们采用纳氏试剂比色法检测水体中的氨氮。 第一章纳氏试剂分光光度法 第1节 原理 在碱性溶液中，水中的氨和铵离子能与纳氏试剂反应生成棕色混浊液，颜色的深浅与氨和铵离子含量成正比，可用分光光度法测定 第2节 试剂和溶液 2.1 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·42O)溶液：50%水溶液； 2.2 纳氏试剂 2.2.1 称取72.50克NaOH溶于 2.2.2 称取25.00克碘化汞和20.00克 2.2.3 将2.2.1和2.2.2两种溶液混合倒入500mL 2.2.4 将2.2.3溶液静置24小时，将上层溶液贮于棕色容量瓶中低温处保存，有效期为1个月，使用时吸取上层清液。 2.3 铵离子贮备液 准确称取0.297g于105℃烘干后的氯化铵，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液1mL 2.4 铵离子标准溶液：0.01mg/mL 吸取10mL铵离子贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释置刻度，此溶液1mL含铵0.01mg。 第3节 仪器 一般实验室仪器： 3.1 分光光度计，带有5cm的吸收池。 3.2 比色管：50mL。 第4节 分析步骤 4.1采样： 在取样时应用聚乙烯瓶或玻璃瓶，取完样后尽快分析，如需保留样品加硫酸使水样酸化至PH﹤2，2-5℃ 4.2测定： 取水样50mL于50mL比色管中，分别加蒸馏水至50mL，再加入1mL酒石酸钾钠溶液，充分混合，各加纳氏试剂1mL，混匀。10分钟后，在分光光度计上于430nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。同时做空白。 根据测得的吸光度，在标准曲线上查得相应的铵离子含量。或以K值计算出相应的铵离子含量。 第5节 分析结果的表述 水样中氨或铵含量X(mg/L)按下式计算 式中： K—标准曲线斜率； A—样品吸光度； V—水样体积，mL。 第二章 影响氨氮测定的因素 第1节 实验环境的影响 氨的分析应在无氨水和铵盐的实验室中进行，室内不应含有扬尘，油类及氮化合物，不能在做含氨缓冲溶液、测定总硬度的实验时做氨氮分析，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品值。 第2节 玻璃器皿的洗涤 所用玻璃器皿都应先用酸性溶液侵泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，清洗后的玻璃器皿要单独存放，否则会造成空白值偏高或平行样不平衡的情况。 第3节显色时间对吸光度值的影响 纳氏试剂比色法，其方法简单、快速、准确度高，但方法的准确度受显色时间的影响较大，因而对显色时间的控制就非常重要， 经过自己平时的多次实验分析，发现在室温下，显色时间10min以前吸光值不稳定，测试溶液还处于颜色加深阶段，10-30min颜色比较稳定，30-60min溶液颜色处于加深阶段，60min以后颜色逐渐减退。 第4节 水样PH值的影响 水样的PH的变化是影响纳氏反应平衡的主要原因，就对此情况做了实验，见表1 NH3-N值 NH3-N 值 PH 值 水样1 水样2 水样3 水样4 水样5 水样6 水样7 水样8 4 1.82 1.46 1.06 1.42 1.32 1.54 1.10 1.26 7 3.86 2.68 2.13 2.10 1.96 1.90 2.86 1.98 14 4.32 2.88 2.10 2.42