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陽離子定性分析實驗 第一章 陽離子第一屬分析 第二章 陽離子第二A屬分析 第三章 陽離子第二B屬分析 第四章 陽離子第三A屬分析 第五章 陽離子第三B屬分析第六章 陽離子第四屬分析第七章 陽離子第五屬分析 第一章陽離子第一屬分析 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄 一、 原理 屬試劑 鉛離子的分離與確認 銀離子的分離與確認 亞汞離子的確認 1. 屬試劑 第一屬陽離子的屬試劑為稀HCl(aq) 。 Pb2+，Ag+，Hg22+與稀HCl(aq) 分別生成 PbCl2，AgCl，Hg2Cl2沉澱(皆白色)。 Pb2+ + 2Cl- PbCl2 ? (白色) Ag+ + Cl- AgCl ? (白色) Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 ? (白色) PbCl2的Ksp較大，在第一屬不易完全沉澱而被留到第二屬。 2. 鉛離子的分離與確認 分離： PbCl2對水的溶解度隨溫度升高而增大，可溶於熱水。AgCl及Hg2Cl2不溶於熱水，所以可用熱水分離PbCl2。 確認： Pb2+遇K2CrO4生成黃色PbCrO4沉澱。 3. 銀離子的分離與確認 分離： AgCl可溶於氨水，而Hg2Cl2不溶，所以可用氨水分離AgCl 與Hg2Cl2。 AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- 確認： [Ag(NH3)2]+(aq)遇硝酸生成白色AgCl沉澱。 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- +2H+ AgCl ?+ 2NH4+ (白) 3. 亞汞離子的確認 Hg2Cl2被氨水自身氧化還原為白色的HgNH2Cl 沉澱及黑色的 Hg，呈灰白色。 二、實驗步驟-1 1.取分析液約20滴於離心試管內，加入4 滴3M HCl(aq) ，充分混合後，離心分離。 二、實驗步驟-2 2.於沉澱中加入6~7滴熱水，在水浴中加熱3分鐘，趁熱離心分離。 二、實驗步驟-3 3.含鉛離子之澄清液中加入4滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認有Pb2+存在。 二、實驗步驟-4 4.含銀及亞汞之沉澱物中加入10滴濃NH3(aq)，攪拌完全後離心分離。 二、實驗步驟-5 5.含銀離子之離心液中加入3M HNO3酸化，若有白色沉澱產生確認有Ag+存在。 二、實驗步驟-6 6.含汞之沉澱物中加入2滴濃HNO3溶解沉澱後，加入3滴SnCl2(aq) ，若有灰色沉澱產生，確認有Hg2+存在。 三、流程圖 三、實驗記錄 第二章 陽離子第二A屬分析 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄 一、原理 屬試劑 鉛離子的分離與確認 汞離子的分離與確認 銅離子的分離與確認 鎘離子的分離與確認 鉍離子的分離與確認 1.屬試劑-1 1.屬試劑-2 以3MKOH將第二屬的硫化物沉澱分成A、B兩副屬。 GrⅡA：HgS、PbS、Bi2S3、CuS、CdS(可溶屬) GrⅡB：As2S5、Sb2S5、SnS2(不溶屬) 2.鉛離子的分離與確認 PbS可溶於3MHNO3。 3.汞離子的分離與確認 HgS不溶於3MHNO3，可溶於王水形成錯離子。 4.銅離子的分離與確認 CuS可溶於3MHNO3。 5.鎘離子的分離與確認 CdS可溶於3MHNO3。 6.鉍離子的分離與確認 Bi2S3可溶於3MHNO3。 二、實驗步驟-1 1.在含有GrⅡ~V之試液中加入5滴濃HNO3及5滴濃HCl，加熱蒸乾。 2.加入一滴濃HCl，加入1mL的水，倒入試管中。 3.加入10滴5%TAA，於水浴中煮沸3分鐘，離心分離。 二、實驗步驟-2 4.於含陽離子第二屬之沉澱中加入10滴3MKOH，徹底攪拌，離心分離。 二、實驗步驟-3 5.於GrⅡA之硫化物沉澱中，加入15滴3MHNO3，攪拌均勻，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物為的硫化汞。 二、實驗步驟-4 6.於硫化汞沉澱中滴加1滴濃HNO3和3滴濃HCl，水浴中煮沸3分鐘。 7.加入3滴0.5M的SnCl2，若有白或灰色沉澱生成，確認Hg2+存在。 二、實驗步驟-5 8.於含Pb2+、Cu2+、Cd2+及Bi3+的澄清液中加入濃氨水，攪拌均勻後，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物含鉛及鉍，澄清液含銅及鎘離子。 二、實驗步驟-6 9. 於含鉛與鉍之沉