GB/T 15079.7-1994钼精矿化学分析方法　钙量的测定.pdf

UDC 669.284:543.06 U 40 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 15079.1一15079.12一94 相精矿化学分析方法 Methodforchemicalanalysis ofmolybdenum concentrates 1994一05一11发布 1994一12一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 相精矿化学分析方法 GB/r15079.7一 94 钙量的测定 Molybdenum concentrates-Determinationo[calcium content 主题 内容与适用范围 本标准规定了铝精矿中钙含量的测定方法。 本标准适用于铝精矿中钙含量的测定。测定范围:0.05%-3%, 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料先于500℃灼烧除去有机碳和硫，再用酸分解，在稀盐酸介质中，以德盐和斓盐作释放剂，于原 子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。 4 试剂 4 . 1 硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 4 2 . 盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 4 3 . 氢氟酸(pl.15g/mL), 4 4 . 高氯酸(pl.76g/mL)，优级纯。 4 5 . 盐酸(1+1)，优级纯。 4 6 . 氯化银溶液(2008/L):称取 100g氯化鳃(SrCiz·61-h0),置于400mL烧杯中，加入适量的水溶解 完全后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.7 氧化翎溶液(50g/L):称取25g氧化谰(99.9%N上)，置于250mL烧杯中.加入100mL盐酸 (4.5)，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8钙标准溶液:称取。.2497g预先在1050C烘过1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(基准试剂),fit于 200mL烧杯中，加入适量的水，盖上表皿，小心滴加lOmL盐酸((4.5)，低温加热至溶解完全，冷却，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 100pg钙。 仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 精密度最低要求:测量最高标准溶液的吸光度 10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1‘:5000测 国家技术监督局 1994一05一11批准 1994一12一01实施 25 GB/T 15079.7一94 量最低标准溶液(不是 “零”标准溶液)的吸光度 10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的 0.5%。 特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。08t}g/mL, 工作曲线的线性 :将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，不应小于 。.7. 仪器工作条件见附录A(参考件)。 6 试样 6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mm, 6.2 试样应在 100^-105C烘 1h后，置于干燥器中冷却至室温。 了 分析步骤 了.1 试料