GB/T 16484.11-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化铅量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定 BGr/ 16484.11-1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofleadoxidecontent 飞 主题内容与适用范围 木标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围:0.0015%-0.010%e 2 弓I用标准 Gli1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 Gli7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样经硝酸溶解，以空气一乙炔贫燃性火焰，使用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子 吸收分光光度计波长217.0nm处用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度。 4 试剂 4.1 硝酸0+1)，优级纯 4.2 过氧化氢(30%) 4.3铅标准贮存溶液:称取。.5000g金属铅(X99.99%),置于200mL烧杯中，加20mL硝酸(4.1), 缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg铅。 4.4铅标准溶液:移取20.00ml铅标准贮存溶液(4.3)，于1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(4.1), 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml一含20pg铅 5 仪器 原子吸收分光光度计.附铅高性能空心阴极灯、灯电源及缝式石英管。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.01pg/ml 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%:用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/r16484.11-1996 不小于。·7, 仪器工作条件见附录A(参考件) 6 试样 6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C-1100C烘烤2h,置于干燥器中.冷却至rN,tUP称`t 了分析步骤 7.1测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 了，2 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g 表 1 铅含量 % ig9N 0.0015 0.003 1.5000 0.003 -0.006 I.0000 0.006-0.01 0.5000 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 了.4 测定 7.4.1将试料((7.2)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.1)，低温加热至试料溶解.若有不溶物， 滴加过氧化氢(4.2)，待试样完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入100m1容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 T4.2 使用空气一乙炔贫燃性火焰，用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度 计波长217.0nm处，以水调零，用氖灯扣除背景，测量试液的