石油产品分析第三章 柴油质量检验.ppt

（5）坩埚放入高温炉之前应仔细观察挥发成分是否全部挥发完毕（无 烟），不能认为熄火就可以将其放入高温炉中，否则会在放入时未挥发干净的物质急剧燃烧，将灰分从坩埚中带出去。 5. 测定注意事项 第三节 柴油的灰分和残炭 （6）从高温炉内取出坩埚放置时，应注意空气流动及风吹，最好放入真空干燥器中，平衡气压时应轻轻启开旋塞，以免外空气急聚进入，冲飞坩埚内灰分。 （7）煅烧、冷却及恒重操作应严格遵守标准方法中的有关规定。 （2）安放引火芯 用一张定量滤纸叠两折，卷成圆锥形，从尖端剪去5～ 10mm后，平稳地插放在坩埚内油中，作为引火芯，要将大部分试油表面盖 住。 4. 试验步骤 第三节 柴油的灰分和残炭 （3）加热含水试样 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，开始缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 （4）点燃试样 引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止，燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。 （5）高温炉煅烧 试样燃烧后，将盛残渣的坩埚移入已预先加热到（775±25）℃高温炉中，在此温度下保持1.5～2h，直到残渣完全成为灰烬。 （6）重复煅烧 残渣成灰后，将坩埚在空气中冷却3min，然后在干燥器 内冷却约30min，进行称量，称准至0.000 2g，再移入高温炉中煅烧15min 。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续称量之差不大于0.000 4g。 5. 精密度 第三节 柴油的灰分和残炭 4. 试验步骤 表3-5 同一实验者连续两次测定结果的允许误差 灰分/％ 允许差值/％ 灰分/％ 允许差值/％ 0.005以下 0.005～0.01 0.002 0.003 0.01～0.1 0.1以上 0.005 0.01 (一).残炭 二、残炭测定 第三节 柴油的灰分和残炭 残炭是指将油品放入残炭测定器中，在隔绝空气条件下加热使其蒸发、裂解和缩合，排出燃烧气体后，所剩余的焦黑色残留物。它是评价油品在高温条件下生成焦炭倾向的指标。 (二).残炭来源 残炭主要是由油品中的胶质、沥青质及多环芳烃的叠合物及灰分形成。胶质是燃料中的烃类在储存、使用过程中经氧化、聚合、缩合所生成的黏稠的、不挥发的胶状物质，而沥青质是一种由多种复杂高分子碳氢化合物及其金属衍生物组成的复杂混合物。 (三). 测定意义 二、残炭测定 第三节 柴油的灰分和残炭 影响柴油安定性的主要原因同样是油品中的不饱和烃（如烯烃、二烯烃）以及含硫、氮化合物等不安定组分。安定性差的柴油，长期储存，颜色会变深，易在油罐或油箱底部、油库管线内及发动机燃油系统生成胶质和沉渣。 1.总不溶物 总不溶物是表示车用柴油热氧化安定性的指标，它反映了柴油在受热和有溶解氧的作用下发生氧化变质的倾向。我国普通柴油和车用柴油均要求总不溶物含量不大于2.5mg/100mL。 2.10％蒸余物残炭 车用柴油10％蒸余物残炭反映油品的精制深度或油质的好坏。10％蒸余物残炭值大的柴油在使用中会在气缸内形成积炭，导致散热不良，机件磨损加剧，缩短发动机使用寿命。　　　 普通柴油和车用柴油均要求10％蒸余物残炭值不大于0.3％。 (四). 测定方法 二、残炭测定 第三节 柴油的灰分和残炭 　1.总不溶物 总不溶物的测定按SH/T 0175－2004《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》进行。该标准试验方法适用于评定初馏点不低于175℃，90％点温度不高于370℃的中间馏分燃料油的固有安定性。但不适用于含渣油的燃料油以及主要组分为非石油成分的合成燃料油；也不能准确预测中间馏分燃料油在储存一定时间后生成的总不溶物量。 测定时，将已过滤的350mL试样注入氧化管中，通进氧气，速度为50mL/min。在95℃的温度条件下氧化16h；然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤，得到可过滤的不溶物；用三合剂（等体积混合的分析纯丙酮、甲醇和甲苯液体）把黏附性不溶物从氧化管上洗下来，蒸发除去三合剂后，即得黏附性不溶物。可过滤的不溶物与黏附性不溶物之和即为总不溶物量，以mg/100mL表示。 (四). 测定方法 二、残炭测定 第三节 柴油的灰分和残炭 　2. 10％蒸余物残炭 车用柴油10％蒸余物残炭的测定前先按GB/T 6536－2010对200mL试样进行蒸馏，收集10％残余物作为试样；也可用GB/T 255－77（88）《石油产品蒸馏测定法》获取10％残余物，由于该法采用100mL蒸馏烧瓶，因此需进行不少于两次的蒸馏，收集10％蒸余物作为试样，再按康氏法测定残炭。 3. 康氏法残炭 按GB/T 268－87《石油产品残炭测定法（康氏法）》进行，该方法非等效采用ISO 661