样品前处及制备技术.ppt

一、概述 3、食品样品前处理方法的选择取决于食品危害残留物质分析的特点 4、举例 9 氯霉素类（Chloramphenicols） P129-132 10 大环内酯类（Macrolides）和林可霉素类（Lincosamides） P143-150 样品的采集、制备及保存 一、样品的采集 分析的首项工作从大量的分析对象（即总体中）抽出一部分（即样品）作为分析材料，这项工作称为样品的采集。 说明： ※样品来自总体， ※并代表总体， ※和总体有相同的属性 样品的采集、制备及保存 （一）采样原则 1.采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成； 2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 ※重要性说明：否则，即使以后的样品处理、检测等都非常精密准确，其检测的结果亦毫无价值，以致导致错误的结论。 样品的采集、制备及保存 （二）采样步骤 1.检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。 2.原始样品：许多份检样综合在一起成为原始样品。 3.平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品 样品的采集、制备及保存 二、样品制备：粉碎、混匀、缩分 按采样规程采取的样品往往数量很多，颗粒太大，组成不均匀。因此为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，使任何一个部分都能代表全部样品的成分。 样品的采集、制备及保存 三、样品保存 ■样品易变： 1.食品是动植物组织，是活细胞，有酶的活动，又因食品中的营养素是天然培养基； 2.经过采样，破坏了一部分组织，使汁液外流。 样品的采集、制备及保存 ■保存原则 1.应防止污染 2.应防止腐败变质 3.应稳定水分 4.应固定待测成分（不稳定，易挥发）。 (应结合分析方法，在采样时加入某些溶剂或试剂，使待测成分处于稳定状态） 样品的采集、制备及保存 ■保存方法 净： ①器具干净②防止污染和变质 密： ①稳定水分②防止挥发损失③避免引入污物 冷： ①冷藏（0～5℃）下运输和保存 ②降低化学反应速度 快：尽快分析 避光：VB1、胡萝卜素、黄曲霉素B1,易发生光解 冷冻干燥：不能马上分析的样品最好冷冻升华 干燥来保存 第一章 溶剂萃取 什么叫作溶剂萃取 在液体、固体或者气体中含有的某些物质，使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液一液萃取。据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液一液萃取。 溶剂萃取原理 液一液萃取、液一固萃取和液-气萃取(溶液吸收)等，它们都是属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。 举例 第一节 液-液萃取 液-液萃取是经典的提取方法之一， 液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离，在两种不相溶液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的 与其它方法相比，液-液萃取法仍是目前最常用的样品处理方法，其原因是： （1）通过萃取可将被测组分自大量内源性物质中分离出来，减少杂质对测定的干扰； （2）操作简单快速、经济实用； （3）可将萃取液蒸发，使组分富集； （4）可一次进行同类组分的萃取。 液-液萃取原理 它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的 Nernst分配定律：物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例，将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数： KD=co／cab 式中，KD是分配系数，co是有机相中物质的浓度，cab是水相中此物质的浓度。 液-液萃取分类 常规液-液萃取 常规的液-液萃取方法使用分液漏斗，需要10~1000mL的液相(每一种)。对于一步萃取，为了获得较大的回收率(在某一相中达99％以上)，分配系数KD必须大于10，因为相比(Vo／Vaq)必须保持在0.1～10之间。在大部分的分液漏斗的液．液萃取方法中，定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式： E=1一[1／(1+Vo／KDV)]n (3-3) 式中，n是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5，两相的体积相等时(V=1)，必须进行3次萃取(n=3)才能获得大于99％的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说，多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。 连续液-液萃取 如果KD值小或者需要的样品量大，多次萃取是不实际的。并且萃取的总体积也太大。在某些情况下，萃取的动力学可能是很慢的，需要很长