分析试样的采集与制备..ppt

analytical chemistry 定量分析过程 1.取样 2.试样分解 3.试样制备 4.分离和富集 5.分析测定、分析结果的计算及评价 固体试样 液体试样 气体试样 生物试样 …… 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 水面宽小于50m，设一条垂线； 水面宽50～100m，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线； 水面宽100～1000m，设左、中、右三条垂线； 水面宽大于1500m，至少设置5条等距离垂线。 2.3 试样的分解 2.3.1 溶解法 2.3.2 熔融法 2.3.4 干式灰化法 干式灰化法又称燃烧法或高温分解法。 有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 2.3.4 湿式灰化法 2.3.5 微波辅助消解法 分析化学实验 绪论、洗液配制、容量仪器的洗涤练习实验 电子天平使用和称量练习实验 滴定分析基本操作练习实验 HCl标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 药用硼砂含量的测定 混碱含量的测定 明矾含量测定 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 示例3：超高效液相色谱2串联质谱法测定鸡肉中的4 种聚醚类抗球虫药物残留 22 称取2. 00 g 匀浆鸡肉样品于50 mL 聚丙烯具塞离心管中, 加入乙腈5 mL , 涡旋混匀1 min , 振荡10 min 后, 5000 r/min 离心5 min , 取上清液备用。按以上步骤再提取1 次, 合并两次提取液。 示例4：唾液中Pb的测定（GFAAS） 唾液替代血液更以为儿童接受，但唾液基体复杂，对铅的测定干扰严重。受检者彻底漱口3次，第一次用1.5%柠檬酸，后两次用去离子水…，-10度保存。解冻后，…，加0.2ml硝酸（1+3）混匀，80度水浴消化，… 示例5：土壤中pb、Cd测定（GFAAS） 23 土壤样品用王水-过氧化氢处理，然后用1%硝酸定容于50ml容量瓶中，取2-4ml于10ml容量瓶中，加1%磷酸1ml，用1%硝酸定容。 示例6： 硅酸盐矿物岩石分析 24 试样 铂坩埚 碳酸钠 1000℃ 熔融40min 冷却 置于250ml 烧杯中 盐酸 70℃水浴中 加入动物胶 过滤 沉淀 滤液 灼烧 残渣加入 硫酸/氢氟酸 用于残余二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷的测定 测试溶液 SiO2% 小 结 1、少量具有代表性的样品。 参考相关书籍或标准 取样/样品处理计划应能够支持分析目标 2、不均匀的样品需要处理。 4、固体样品一般需要处理成溶液 3、样品储存 25 地点：实验楼1栋北楼三楼 实验内容可从网上下载，与教材不完全相同 / 时间：3-11周 粗碎 中碎 过筛、混均、缩分 弃去 样品处理的四个过程： 粉碎、过筛、混匀、缩分 原始样品 过筛、混均、缩分 弃去 细碎 过筛、混均、缩分 细副样 分析试样 1. 较硬的试样用鄂式扎破碎机； 2. 中等硬度的或较软的可用锤磨机； 3. 为了把试样进一步磨碎，较硬的滚磨机，不太硬的用球磨机。 A、碎样 （要点：减免正负污染，防止交叉污染） 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变！ B、过筛 要点：不可弃去难破碎颗粒，未过筛的粗颗粒需进一步破碎，直至样品全部过筛。 采集平均试样时的最小质量 0.031 0.016 0.009 0.006 0.003 0.177 80 0.063 0.031 0.019 0.013 0.006 0.25 60 0.176 0.088 0.053 0.035 0.018 0.42 40 0.69 0.35 0.21 0.14 0.069 0.83 20 4.00 2.00 1.20 0.80 0.40 2.00 10 11.3 5.65 3.39 2.26 1.13 3.36 6 45.2 22.6 13.55 9.03 4.52 6.72 3 1.0 0.5 0.3 0.2 K=0.