制备二氧化钛的原理.doc

光觸媒二氧化鈦的製備 PAGE 61 光觸媒二氧化鈦的製備 目的 利用溶膠－凝膠法製備光觸媒二氧化鈦。 原理 製備奈米級二氧化鈦的方法很多，例如水熱法（Hydrothermal method）、化學氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition, CVD）等，本實驗則採用在常壓、室溫下即可進行的溶膠－凝膠合成法（Sol-Gel method）。 溶膠（sol）即溶液內含均勻分散不溶於溶劑的膠體（colloid）粒子，這些粒徑大小介於1～1000 nm間的膠體粒子以布朗運動（Brownian motion）模式於溶液中運動、碰撞、懸浮而不致於沈澱。在溶膠－凝膠合成法中，可細分為金屬烷氧化物的水解（Hydrolysis）與縮合（Condensation）反應，其化學反應式如下： 金屬烷氧化物的水解部分 其中R代表烷基，ROH則為醇類。隨著水解反應的逐步進行，最後所有的?OR基均被?OH基所取代。 金屬烷氧化物的縮合部分 水解反應就是與水反應脫去醇類；而縮合反應則是脫去水或醇類，縮合步驟後的二氧化鈦聚集而形成二氧化鈦顆粒。 反應過程中鈦原子的總數不變，因此淨反應為： Ti(OR)4 + 2H2O ? TiO2 + 4ROH 反應中若縮合步驟不完整，則產物中將有部份的TiOx(OR)2?x，使得產物重量超出理論產率，宜小心控制縮合反應，使反應完整。如果形成的顆粒大到一定程度以致於延展到整個溶液，此狀態便稱為凝膠（gel）。凝膠是指一種物質，其具有連續的固體架構，且包圍了連續的液相部份，這個連續的固體結構使凝膠具有彈性。 器材 50 mL 或100 mL 燒杯 攪拌器 磁石(攪拌子) 滴管 離心機 具藍蓋之塑膠離心管 不銹鋼製微量刮勺 烘箱 天平 錶玻璃 藥品 異丙氧基鈦 ( titanium(IV) isopropoxide, C12H28O4Ti ) 絕對酒精 95% 酒精 冰醋酸(HOAc) 實驗步驟 取7.0 mL異丙氧基鈦溶液(1.0 mL異丙氧基鈦溶於6.0 mL 絕對酒精)，置於50 mL 或100 mL 乾淨且乾燥的燒杯中，再緩慢加入10.0 mL 95% 酒精。將磁石投入此溶液裡，並把此燒杯放在攪拌器上攪拌，使溶液混合均勻。持續攪拌溶液1小時。在這1小時的時間裡，定時並定量緩慢加入1 M 將燒杯裡的溶液以滴管平均分裝於2支具藍蓋之塑膠離心管中，使其液面等高質量相同，再對稱放置於離心機中進行離心(10,000 rpm , 2 min.)。離心後將澄清液倒棄，以不銹鋼製的微量刮勺將白色沉澱收集在已事先稱重的錶玻璃上。 將錶玻璃放入烘箱(設定100℃)中烘乾，烘乾後取出錶玻璃(請戴棉手套,以免燙傷)，待錶玻璃冷卻至室溫，再稱重以得到錶玻璃與TiO2的重量。計算TiO2的產率 具藍蓋之塑膠離心管、不銹鋼製的微量刮勺與磁石，皆需清洗乾淨，交回。 光觸媒二氧化鈦的製備 實驗報告 學系 學號 姓名 組別 日期 結果 異丙氧基鈦體積 (mL) 異丙氧基鈦重量 (g) ( 密度: 0.937 g/mL ) 錶玻璃重 (g) TiO2加錶玻璃重 (g) TiO2重量 (g) TiO2的理論產量( g ) (異丙氧基鈦F.W = 284.23 ) (TiO2 F (含計算過程) TiO2的實驗產率(%) (含計算過程) 問題： 1. 請簡述二氧化鈦的性質和用途。 2. 請舉出一個功能與環境保護有關的材料，並簡述其發揮功能的原理。 討論 (根據所應用的原理觀點，解釋實驗觀察結果並分析誤差及原因。在敘述時，若涉及數據的變化，要將數字和單位寫出來。)