江苏试验室水泥物理性能检验能力验证计划.doc

PAGE \* MERGEFORMAT4 附件1： 2016年江苏省建设工程质量室内环境检测 能力验证作业指导书 一、样品说明 本次室内环境检测验证样品为：甲醛考核样2瓶，甲醛加标样1瓶，TVOC考核样2瓶，共5份测试样品，均为溶液。所有样品采用安瓿瓶包装，用泡沫塑料盒封装。 二、 依据标准 测试参数 检测依据 甲醛 《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》GB/T 18204.2-2014中7.2酚试剂分光光度法 TVOC 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版） 附录G 三、检测要求 检测开始前的质量控制。在测试开始之前，建议相关人员认真阅读并熟悉相关标准，检查测试用的溶液及玻璃容器等，仪器状态是否符合测试要求，必要时对所用仪器及其它可能影响到测试结果的器具进行检定或校准。 1、本次能力验证甲醛测试采用酚试剂分光光度法，实验步骤详细叙述如下： （1）标准曲线的制定 室温下，取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量，μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs 。 考核样品的测定 室温下，从每支考核样品安瓿瓶中分别精确移取1mL溶液至100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,制成待测中间工作溶液。再从中间工作溶液中精确移取1mL溶液至100 mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度，摇匀，制成待测溶液。取待测溶液2mL，加入吸收液3mL，按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度；在每批样品测定的同时，用5mL吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。计算得出稀释后的甲醛浓度。每种样品分别测定3次，取平均值。 （3）加标样品的测定 室温下，从加标样安瓿瓶中精确移取1mL溶液至100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀标记为加标中间工作溶液。再从步骤（2）待测中间工作溶液中精确移取1mL溶液至100 mL容量瓶中,再从加标中间工作溶液精确移取1mL溶液至同一容量瓶中，用吸收液稀释至刻度、摇匀，制成加标待测样品。取该溶液1mL，再加入4mL吸收液，按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度；在测定的同时，用5mL吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。计算出加标待测溶液的甲醛浓度（提交考核样和加标样混匀后溶液的甲醛浓度值）。每种考核样品加标分别测定3次，取平均值。 2、本次能力验证TVOC测试实验步骤详细叙述如下： （1）标准曲线的制定 室温下，用TVOC标准溶液制备标准曲线系列管，分别取单组分含量约0.05μg、0.1μg、0.5μg、1μg、2μg的标准溶液，在100mL/min氮气吹动下分别注入活化后的内装200mg Tenax-TA的吸附管，样品注入后继续吹5min，即制成标准曲线系列管。分别将标准曲线系列管热解吸，将热解吸的气样直接进到气相色谱仪进行分析，气相色谱分析条件应符合《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）附录G的规定。以各组分峰面积为纵坐标，以各组分质量为横坐标，绘制各组分标准曲线，并标出相关系数。 （2）样品的测定 室温下，从考核样品中取液样1μL，在100mL/min氮气吹动下注入活化后的内装200mg Tenax-TA的吸附管，样品注入后继续吹5min，即制成考核样品管，按照与标准曲线系列管热解吸气相色谱分析相同的方法，对热解吸的考核样品气样进行气相色谱分析，被考核组分的峰面积和标准曲线算出考核样各组分浓度。每种考核样品分别测定3次，取平均值（提交考核样中各组分的浓度值）。 3、数据处理、数字修约 （1）按照检测方法要求及相关的国家标准进行数据处理和数字修约，甲醛(最后稀释液的浓度)、TVOC检测结果均报至小数点后二位，单位为mg/mL，不允许使用“＜”或“＞”表示。 （2）在填写《室内空气污染物检测能力验证结果报告单》时，请报送甲醛两个考核样结果，及各自加标后结果、标准曲线回归方程等；TVOC两个考核样检测结果、标准曲线回归方程等。 4、关于影像资料的规定 （1）甲醛 影像资料包括：标准曲线系列溶液配置过程、比色过程、分光光度计数据显示；两种考核样配置过程、比色过程、分光光度计数据显示。 （2）