离子色谱检定.ppt

计量性能要求 整机性能 仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。 定性重复性：不大于1.5%。 定量重复性：不大于3%。 通用技术要求 仪器外观 名称、型号、厂商、产品序列号、出厂日期等内容； 国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号； 仪器应标明电源、电压和频率。 仪器电路 电源线、信号线等； 开关、旋钮、按键等。 首次检定：目的是为了确定计量器具的全部计量性能，是否符合其计量测试要求。 后续检定：目的是为了确定计量器具自上次检定，并在有效期内使用后，其计量性能是否符合所规定的要求。后续检定包括有效期内的检定、周期检定以及修理后的检定。经安装及修理后对计量器具性能有重大影响时，其后续检定原则上须按首次检定进行。 使用中检查：目的是为了检查计量器具在检定后的使用中，计量器具状态是否受到明显变动，及其计量性能是否符合测试要求。 三个名词术语 计量器具控制 计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检查。 计量器具控制 检定条件 环境条件、 电源、 检定设备、有证标准物质（见下表） 其他 检定项目 检定方法 名称 浓度（?g/mL） 扩展不确定度（k=2） 氯离子溶液标准物质 0.50~1000 ?2% 锂离子溶液标准物质 0.200~1000 亚硝酸根溶液标准物质 1.00~1000 碘离子溶液标准物质 0.50~1000 检定项目 序号 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检查 1 泵耐压检定 泵流量设定值误差 泵流量稳定性 +① + + -① - - - - - 2 柱温箱温度设定值允许误差 柱温箱温度稳定性 + + - - - - 3 检测器：基线噪声 基线漂移 最小检测浓度 仪器线性 波长示值误差和重复性② + + + + + + + + - - + + + - - 4 整机：定性和定量重复性 + + + 注：①“+”表示应检定项目，“-”表示可不检定项目。 ② 紫外检测器检定项目，其他检测器不检定此项目。 检定方法 通用技术要求的检查 输液系统的检定 柱箱温度设定值误差 和控温稳定性 的检定 基线噪声和基线漂移检定 电导检测器的检定 紫外可见检测器的检定 电化学检测器的检定 检定方法 通用技术要求的检查：目视、手动检查。 输液系统的检定 泵耐压检定--将仪器各部分连接好，以水为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无泄漏。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到仪器说明书最大允许值的90%，保持5min无泄漏。 泵流量设定值误差SS、流量稳定性SR的检定--启动仪器，压力稳定后，按表1的要求设定流量，在分离柱出口处用称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在天平上称重，按式(1)、式(2)计算SS和SR。 柱箱温度设定值误差 和控温稳定性 的检定 将数字温度计探头固定在柱温箱内或恒温块的温度探测器附近，选择30℃和40℃（也可根据用户使用温度设定）进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差 ，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性 。 检定方法 检定方法 基线噪声和基线漂移检定 基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。 基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。 注：若电导检测器不能输出电导值，就以相当25μL定量环仪器的0.5?g/mL Cl－或0.2?g/mL Li+的峰高为满刻度，上述测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线噪声和基线漂移。 电导检测器的检定 最小检测浓度检定：选取相应的检测离子浓度（Cl-－0.5μg/mL；Li＋－0.2μg/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按下式（1）计算最小检测浓度 （按25?L进样量计算）。 （1） 仪器线性的检定：选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的Cl-或Li＋系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按下式（2）计算其相关系数（?）。