2-提取分离课件.ppt

提取方法与技术 一、定义 提取：适宜的溶剂和方法 有效成分 杂质 分离：有效部位 有效成分 二、常用的提取方法 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 1、基本原理（渗透扩散原理） 粉碎后的药材，加入适宜的溶剂 → 溶剂渗透、进入药材，溶解可溶性成分 → 药材细胞内外，可溶性成分形成浓度差，产生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡 2、提取前的预处理 （1）粉碎度 适宜的粉碎度，并非越细越好； （2）种子类药材 用压榨法或石油醚脱去大量油脂再粉碎； （3）含苷类的药材 用乙醇或沸水提取，防止被酶水解； 等等； 3、影响因素 （1）溶剂的选择 （2）浓度差 （3）温度 （4）药材粉碎度 （5）药材的干湿度 （6）提取时间 常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜氯仿＜醋酸乙酯 脂溶性溶剂（亲脂性） 正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水 水溶性溶剂（亲水性） 5、各官能团的极性顺序如下： 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞ 醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基 6、提取技术 （1）浸渍法 冷浸法和温浸法 （2）渗漉法（动态浸提方法） （ 3）煎煮法 （ 4）回流提取法 （ 5）连续回流提取法 （ 6）超声提取法 （二）水蒸气蒸馏法 （1）基本原理： 蒸气压升高，沸点降低 （2）适用范围： 具有挥发性， 沸点高能随水蒸气馏出而不被破坏 不溶或难溶于水 与水不发生化学反应 （三）超临界流体萃取技术 （1）超临界流体状态 （2）常用的超临界流体物质：二氧化碳、氧化亚氮、乙烷和甲苯等 （3）超临界流体萃取工艺程序（略） 分离方法与技术 一、系统溶剂分离法 二、两相溶剂萃取法 三、沉淀法 四、结晶法与重结晶法 五、透析法 六、分馏法 七、色谱法 两相溶剂萃取法 原理 两相溶剂萃取法 注意事项 （1）分液漏斗的选择 （2）萃取剂的选择与用量 （3）乳化现象的处理 沉淀法 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的性质（极性、酸碱性等），使其沉淀析出，从而实现分离。 色谱分离技术 一、吸附色谱法 吸附剂 吸附剂 硅胶 酸性的多孔性物质，硅醇基能与许多化合物形成氢键产生吸附作用 复习思考题 1、异喹啉类生物碱有哪些主要类型？试举例。 2、简述生物碱的溶解性规律。 3、简述影响生物碱碱性的因素。 4、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行？应注意什么问题？ 5、通常用什么样的方法从药材中提取生物碱？ 6、乙醇提取法提取生物碱时如何除去药液中的脂溶性杂质？ 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 （3）共轭效应 氮原子孤电子对处于P~?共轭体系时，碱性减弱。 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 （4）空间效应 1）叔胺分子——碱性降低 2）东莨菪碱与莨菪碱的碱性比较 叔胺 东莨菪碱 scopolamine 莨菪碱 hyoscyamine 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 （5）分子内氢键 若能形成稳定的分子内氢键，可使碱性增强。 （指成盐时接受的质子能形成稳定的分子内氢键） 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 （4）分子内氢键 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 （4）分子内氢键 三、理化性质 （二）碱性 2.影响碱性强弱的因素 碱性强弱： 三、理化性质（三）溶解性 *酸、碱均为1%。 (1)游离碱 类别 极性 溶解性 H2O CHCl3 H+ OH- 非酚性 较弱 脂溶性 — + + — 季铵碱 强 水溶性 + — + + 氮氧化物 半极性 中等水溶 + ± + + 两性: Ar-OH 较弱 脂溶性 — + + + -COOH 强 水溶性 + — + + 三、理化性质（三）溶解性 (1)游离碱 少数酚性碱，由于各种原因而