药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定.ppt

第六章 药物含量测定 第一节 药物含量测定方法 药品的含量测定是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段。现行版药典收载的3214种药品中，有1419种涉及到含量测定。 常用的含量测定方法有化学分析法、紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等。 一、容量分析法 容量分析法即滴定分析法，是根据一种已知浓度的试剂溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。 容量分析通常用于测定较高含量或中含量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可用于测定微量组分。容量分析比较准确，测定的相对误差可达0.1%。 根据标准溶液和被测物质发生的反应类型和介质的不同，可将容量分析法分为下列几类： （一）、酸碱滴定法 （二）、沉淀法 (三)、络合滴定法 (四)、氧化还原法 铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法 (五)、非水溶液滴定法 1.非水碱量法 （1）非水碱量法原理 某些药物由于在水液中显示的碱性较弱，不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强的碱性，可以顺利地进行。多半在冰醋酸或醋酸中进行滴定，滴定剂多为高氯酸的冰醋酸溶液。一般应用电位法指示终点， 2.非水酸量法 （1）非水酸量法原理 某些药物如羧酸类、酚类、巴比妥类、磺胺类、烯醇类，由于在水溶液中显示的酸性较弱，CKa10-8，不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强的酸性，用强碱滴定。多半在无水甲醇中进行，滴定剂多为甲醇钠的苯—甲醇溶液。 二、紫外－可见分光光度法 1.测定原理 定量分析的理论依据是朗伯-比耳定律。 当一束平行的单色光垂直照射到待测物质的稀溶液时，光中所含有的一部分能量被待测物吸收，其余光则透过溶液，照在检测器上。在一定浓度范围内，待测物对这束光的吸收度（A）与该物质的浓度（c）和液层的厚度（L）（光路长度，即光程）成正比，其关系如下： A = EcL E为吸收系数，其物理意义是当溶液浓度为1%（即1 g / 100 ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值，通常用表示。E是个常数。因此，当液层厚度固定不变时，物质的吸收度与其浓度成正比。 2、定量分析方法 （1）对照品比较法 对照品比较法按下式计算供试品中被测溶液的浓度： cx为供试品溶液的浓度； Ax为供试品溶液的吸收度； cR为对照品溶液的浓度； AR为对照品溶液的吸收度。 （2）吸收系数法 A 为测得的吸收度； 为比吸收系数； W为所称样品的重量，g。 三、薄层色谱扫描法 薄层色谱扫描法是指用一束一定波长、一定强度的紫外或可见光对薄层板进行扫描，测定薄层板上的样品斑点对光的吸收强度或斑点经激发后所产生的荧光强度。所得到的图谱及积分数据可用于药品含量测定。 （一）薄层吸收扫描法 测定薄层板上的样品斑点对光的吸收强度的方法 （二）薄层荧光扫描法 测定样品斑点经激发后所产生的荧光强度的方法 其中扫描方式有以下几种： （1） 反射法与透射法 反射法是指测定样品斑点对照射光的反射情况进行测定的方法 透射法则是测定照射光穿透样品斑点后光的吸收情况。 （2）单波长和双波长 单波长薄层扫描适合于分离度好，背景干扰小的薄层色谱。双波长薄层扫描时用测定波长和参比波长分别扫描薄层板，测定样品斑点在两波长下的吸收度之差。 （3）线性扫描和锯齿扫描 线性扫描一般采用一束比待测斑点略宽的狭窄光带沿展开方向做单向等速扫描，它适于形状较规则斑点的扫描。锯齿扫描是使用微小正方形光束沿展开方向扫描的同时，在垂直于展开方向进行往复式扫描. 四、气相色谱法 （一）概述 （二）定量分析方法 1.外标法 精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密量取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR