涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法.PDFVIP

涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶 虫威检测方法 1．分析目标化合物 农药成分物质 分析目标化合物 涕灭威 涕灭威 乙硫甲威 乙硫甲威 杀线威 杀线威 甲萘威 甲萘威 抗芽威 抗芽威 仲丁威 仲丁威 恶虫威 恶虫威 2．仪器设备 带柱后衍生荧光检测器的高效液相色谱仪及液相色谱—质谱仪。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 荧光发生液： 在10mg邻苯二甲醛和5μL 2－巯基乙醇中加入0.05mol／L 硼酸钠 溶液至100mL。 磷酸缓冲液：约800mL水中加入1.75g氢氧化钠和11.7g磷酸二氢钠，溶解后，加 水至1,000mL。 4．标准品 涕灭威：含涕灭威99％以上，熔点为98℃～100℃。 乙硫甲威：含乙硫甲威99％以上，熔点为33℃～34℃。 杀线威：含杀线威99％以上，熔点为100℃～102℃。 甲萘威：含甲萘威99％以上，熔点为138℃～140℃。 抗芽威：含抗芽威99％以上，熔点为90℃～91℃。 仲丁威：含仲丁威98％以上，熔点为32℃。 恶虫威：含恶虫威99％以上，熔点为129℃～130℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花 谷类、豆类和种子类：将样品粉碎，通过420μm 标准网筛后，称取其10.0g， 加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均 匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶和啤酒花：称取20.0g样品。 加入200mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样 操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。 将浓缩液转移至预先加入200mL 5％氯化钠溶液和100mL二氯甲烷(特级)的 500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，二氯甲烷层移入500mL三 角瓶中。水层中加入100mL二氯甲烷(特级)，按上述同样操作，合并二氯甲烷层 于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过 滤至磨口减压浓缩器中。再用50mL二氯甲烷(特级) 洗涤三角瓶，以此洗涤液洗 涤滤纸上的残留物，重复操作3次。合并洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩 约1mL，在室温下通氮气进一步吹干。 残留物中加入25mL正己烷和30mL正己烷饱和乙腈溶解，转移至100mL分液漏 斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷 层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于上述 分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙 腈层转移至磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下通氮气进一步 吹干。残留物中加入甲醇溶解，准确至2mL。 ②末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL 冷却的滤液于500mL三角瓶中。加入4mL饱和乙酸铅溶液，振荡、混合10秒钟后， 用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗 涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述分液漏斗中， 加入100mL乙醚和100g氯化钠，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙醚层移入 300mL三角瓶。水层中加入100mL乙醚，按上述同样操作，合并乙醚层于上述三角 瓶中。加入适量无