Q_SJ 1003-2017聚氨酯预聚体中异氰酸酯基(NCO)含量的测定.pdf

前 言 本标准是根据 《中华人民共和国标准化法》第二章第六条 “企业 生产没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组织生产 的依据”之规定和GB1.1-2000 《标准化工作导则》的规定，制定了 显色更加准确和溶剂用量少的NCO测定新的企业标准，作为组织生产 和监督检查的依据。 本标准由洛阳盛嘉新材料有限公司提出。 本标准的起草单位：洛阳盛嘉新材料有限公司。 本标准的起草人：李延科，朱玉琼。 本标准于2018年8月1 日首次发布。 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基(NCO)含量 的测定 （企业标准QB/SJ 1003-2017） 1.范围 NCO 本标准规定了聚氨酯预聚体或中间产物中异氰酸酯基（ ）含 量的测定方法。 N 本标准适用于聚氨酯预聚体或中间产物中异氰酸酯基（ 含量的 测定方法。 2 4 本标准试样中二异氰酸酯有一定的毒性 （如 ， 甲苯二异氰酸 TLV 0.02ppm 酯的允许浓度 为 ），为避免吸入其蒸气，防止皮肤与其 直接接触，分析过程需要在良好的通风下进行。 2.规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文 件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 极限数值的表示方法和判定方法 3.试剂 本标准使用分析纯试剂或同等纯度的水。 3.1 甲苯：无水或经分子筛小球干燥。 3.2 异丙醇。 3.3.乙酸乙酯 3.4 c[(C H ) NH] 0.1mol/L 16.6mL(12.9g) 二正丁胺无水甲苯溶液： 4 9 2 ，取 1L 二正丁胺，溶于甲苯后稀释至 。 3.5盐酸标准滴定溶液:c(HCl) 0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定。 3.6 1g/L 0.1g 1.5mL 溴酚蓝指示剂： ，将 酸性非水溶性溴酚蓝溶于 c(NaOH) 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至100mL。 4.仪器 4.1 酸式滴定管：50mL。 4.2 移液管：25mL。 4.3 分析天平：感量0.1mg。 4.4 往返水浴恒温振荡器。 5.测试步骤 准确称取3g左右的样品于干净锥形瓶中，加人20ml无水甲苯使 样品溶解，用移液管加入10.0ml 二正丁胺 甲苯溶液，摇晃使瓶内液- 体混合均匀，室温放置20〜30min，加入20〜 40ml异丙醇和乙酸乙 酯的混合溶剂 （异丙醇/乙酸乙酯 7:3，重量比），以几滴溴甲酚绿为 指示剂，用0.5mol/L HC1标准溶液滴定，当溶液由蓝色变黄色为终 点。并做空白试验。 (V V )c42  O S 100% NCO 1000m 式中，V 、分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液