中药与其制剂分析概论 (2).pptVIP

（六）农药残留量测定 测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法：气相色谱法 （五）重金属及有害元素测定法 来源：环境、农药 有机破坏法 （七）有关毒性物质的检查 （八）黄曲霉素测定法 （九）酸败度测定法 通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。 一、中药化学成分的含量测定含量测定项目选定（一）指标成分的选择原则： 1、首选君药及贵重药、剧毒药； 2、其次考虑臣药及其他味药； 3、有效成分明确的，可选有效成分； 4、成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5、检测成分应归属某单一药味； 6、检测成分应与中医用药的功能主治相近； 7、确无法含量测定的，可测定总固体量。 第四节 中药有效成分的含量测定和质量整体控制 （二）含量测定的主要方法 1、高效液相色谱法（中药及其制剂含量测定首选方法） （1）色谱条件选择 ① 固定相：ODS ②流动相：甲醇-水；乙腈-水 黄酮类、酚酸类：乙腈-水-酸 物碱类：乙腈-水-三乙胺 ③洗脱方式： 等度洗脱：组分较少、性质差异不大的 样品 梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品 ④检测器 紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 荧光检测器 （3）、测定方法的选择 （2）、供试品溶液的制备 预处理 组成复杂的制剂，仍需采取萃取法或柱色谱等 中药制剂中多含有糖等附加剂，使用高浓度醇或其他有机溶剂提取 （3）、测定方法的选择 外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者，可使用内标法定量 2.气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 内标法、外标法、归一化法 3.薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。 分离效能较好、操作简单 扫描方法：直线式扫描、锯齿状扫描 （一）中药指纹图谱的含义和研究意义 1.含义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示其共有特性的图谱。是应用现代分析技术对中药化学信息以图形（图像）的形式进行表征和描述。 2.意义 对中药质量控制的补充和提高，有利于控制中间体、成品的一致性，减少批间差异。 3.分类 测定手段：中药化学（成分）指纹图谱、中药生物指纹图谱 应用对象：中药材指纹图谱、中药原料药指纹图谱、生产工艺过程中间产物指纹图谱、中药制剂指纹图谱 二、中药质量的整体控制和中药指纹图谱 （二）中药指纹图谱药酒的技术关键 1.研究对象的确定 2.样品的选择和收集 3.供试品的制备 4.参照物的制备 5.研究方法的选择和方法验证 6.指纹特征的选择与技术参数 * 当超声波能量足够高时，就会产生“超声空化”现象，即指存在于液体中的微小气泡（空化核）在超声场的作用下振动、生长并不断聚集声场能量，当能量达到某个阈值时，空化气泡急剧崩溃闭合的过程。空化气泡的寿命约0.1μs，它在急剧崩溃时可释放出巨大的能量，并产生速度约为110m/s、有强类冲击力的微射流，使碰撞密度高达1.5kg/cm2。空化气泡在急剧崩溃的瞬间产生局部高温高压（5000K，1800atm），冷却速度可达109K/s。 * * 中药材及其制剂分析概论 第一节 概述 一、中药特色与分析特点 （一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导 中药是指在中医理论指导下，用于预防、治疗、诊断疾病并具有健康作用的物质。 整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药性理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。 “用中医药理论指导”依据 1、运用整体观理论对中药进行化学成分的定性轮廓分析。 2、运用组方的“君臣佐使”理论。 3、运用中药药性理论。 （二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响 中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加上生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造成其所含化学成分及临床疗效的差异，如党参在我国有39种之多。 中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根颗粒有1000多产家生产；复方丹参片600