AgilentMicroLab定量校准软件.PDF

Agilent MicroLab 定量校准软件： 使用方法IP 426 测定水中的油类 应用简报 环境 作者 前言 John Seelen inder 和Dipak Mainali 与其他光谱学方法一样，FTIR 可对许多分析物进行准确的定量分析。经过适 安捷伦科技有限公司 当校准，FTIR 光谱能够得到高度灵敏的选择性测定结果。过去的流程通常是 采集完数据后再进行数据后处理和报告，而现在Agilent MicroLa PC 和 Agilent MicroLa Mo ile 等创新软件包可以直接提供定量结果报告。Agilent MicroLa 定量软件让校准和方法开发变得前所未有的简单。 图1. Agilent MicroLa 定量软件采用与业界领先的Agilent MicroLa PC 软件相同的直观引导式用户界面开发定量校准 与其他 MicroLa 软件产品一样，MicroLa 定量软件提供 为了演示 MicroLa 定量软件的使用方法，我们选择使用 向导式定量分析方法开发，非常简便易用 （图1）。这款 标准FTIR 定量方法IP 426 测定水中的油。这种方法指定 软件可以使用简单比尔定律、经典最小二乘法或逆最小 了两个脂肪烃谱带和一个芳香烃谱带。原始方法是在 二乘法开发交互式定量校准方法。 ILS 技术广泛应用之前编写的，方法规定油的浓度应与 两个脂肪烃谱带之和与芳香烃谱带之差相关联。ILS 可 简单比尔定律校准可以将谱带高度、谱带面积或谱带比 以使用更为简单的技术获得相当或者更好的结果。 与已知标准品浓度建立关联。这种关联最为直接，一般 也最易于理解。简单比尔定律方法通常较为准确可靠。 实验部分 经典最小二乘法(CLS) 与比尔定律类似，区别是前者可 以同时将多个谱带与已知标准品浓度建立关联。在一种 配制 6 个脂肪烃标准品和 6 个芳香烃标准品，浓度各自 校准方法中定义多个谱带可以使结果更加准确，存在非 分别为 2、10、20、40、70 和 100 mg/L。另外配制脂肪 烃和芳香烃的混合水溶液作为验证标准品。所有样品均 线性或谱带重叠时更是如此。通过同时合并来自多个谱 带的信息，经典最小二乘法可以发挥FTIR 的强大功能， 使用四氯乙烯按照 IP 426 方法提取。然后使用 Agilent 实现选择性定量。 Cary 630 FTIR 光谱仪分析这些提取物。使用Cary 630 透射 室，按照方法说明使用 10 mm 石英池进行测量。采集所 逆最小二乘法(ILS) 进一步增加了方法的复杂程度。ILS 有光谱时，均以4 cm– 1 分辨率进行32 次扫描取平均值， 调整了标准比尔定律方程，将浓度作为因变量。利用这 总测量时间约为13 秒。 样一个简单的变化，使用ILS 开发的校准可以更好地适 应已知和未知组分的重叠谱带和干扰。ILS 校准可以鉴 结果与讨论 定与目标浓度相关联的一些谱带以及化合物干扰引起的 其他谱带，因而在三种方法中最为准确和可靠。 校准 在MicroLa 定量软件中，使用简单比尔定律、CLS 或ILS MicroLa 定量软件经过专门设计，可以引导分析人员完 的方法开发过程是完全相同的。软件会