规范《GB11742-89-居住区大气中硫化氢卫生检验标准》.pdf

中华人民共和国国家标准 居住区大气中硫化氢卫生检验 标准方法 亚甲蓝分光光度法 GB 11742一 89 Standardmethodforhygienicexaminationof hydrogensulfideinairofresidentialareas一 Methylenebluespectrophotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区大气中硫化氢的浓度。 本标准适用于居住区大气中硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测 定。 1.1灵敏度 lomL吸收液中含有1Wg硫化氢应有0.155士0.010吸光度。 1.2 检出下限 检出下限为0.15Wg/lomL.若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/m. 1.3 Mil定范围 测定范围为lomL样品溶液中含0.15一4Fig硫化氢。若采样体积为3oL时，则可测浓度范围为 0.005-0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进 行分析。 1.4 卜扰及排除 由J二硫化福在光照下易被氧化，所以采样期间和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采 样后应在6h之内显色分析。空气中so,浓度小于1mg/m3,NOZ浓度小于0.6Mg/M3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化锦悬浮液吸收，形成硫化锡沉淀。吸收液中加人聚乙烯醇磷酸钱可以 减低硫化福的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作 用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量o 3 试剂和材料 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾 再蒸馏制得。 3.1吸收液:称量4.3g硫酸铜 (3CdS048H20)和。.3g氢氧化钠以及log聚乙烯醇磷酸铁分别 溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬 浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存一周。 3.2 对氨基 二甲基苯胺溶液: 3.2.1储备液:U取50mL浓硫酸，缓慢加人30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸 盐 N〔,N一dimethyl-p-phenylenediaminedihydrochloride,(CHOZNCfiH4·2HC1)溶于硫酸 溶液中。置于冰箱中，可保存 一年。 中华人民共和国卫生部1989-09一21批准 1990一07一01实施 GB 11742一89 使用液:量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mLo ::’ 三氯化铁溶液:称量100g三氯化铁 (FeCI,6H20)溶于水中，稀释至loomLo若有沉淀， 需要过滤后使用。 3.4 混合显色液:临用时，按 1mL对氨基二甲基苯胺使用液和 1滴 (0.04mL)三氯化铁溶液的 比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5磷酸氢二铁溶液:称量40g磷酸氢二铁C(NH4)ZHPO4)溶于水中，并稀释至loomLe 3.6 O.OlooN硫代硫酸钠标准溶液:准确吸量100mL0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却 后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A (补充件)。 3.7MON碘溶液:称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水 稀释1L。移人棕色瓶中，暗处贮存。 3.8 0-01N碘溶液:精确吸量100mL0.10N碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g碘化钾溶于少量 水中，移人容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中，并煮沸 2一3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液:50mL浓盐酸与5omL水相混合。 3.11 标准溶液:取硫化钠晶体 (Na2S-9Hz0)，用少量水清洗表面，用滤纸吸干。称量0.71g 硫化钠晶体，溶于新煮沸冷却的水中，