规范《GB14877-94-食品中氨基甲酸醋类农药残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 食品中氨基甲酸醋类农药残留量的 GB 14877一94 All 定 方 法 Methodfordeterminationofcarbamate pesticideresiduesinfoods 1 主面内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酷杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、残杀威、吠喃丹、抗蚜威和西维因的残留分析，其最低检 出浓度分别为0.02,0.02,0.03,0.05,0.02,0.10mg/kg, 2 原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基((CN)，并且 从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-，再与氢原子结合。放出电子 的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量 成正比。以峰面积或峰高比较定量。 3 试剂 3门 无水硫酸钠;于450`C焙烧4h后备用。 3.2 丙酮:重蒸。 3.3 无水甲醇:重蒸。 3.4 二氯甲烷:重蒸。 3.5 石油醚:沸程30^-60C，重蒸。 3.6速灭威(tsumacide):-99%, 3.7 叶蝉散(MIPC):-99 。 3.8 残杀威(propoxur);-99%e 3.9 吠喃丹(carbofuran):-99oo. 3.10 抗蚜威(pirimicarb):-99%. 3.11西维因(carbaryl);-99%, 3.12 5%A化钠溶液:称取25g氯化钠，用水溶解并稀释至500mL, 3.13 甲醇一氯化钠溶液:取无水甲醇及5%氯化钠溶液等体积混合。 3.14 氨基甲酸醋杀虫剂标准溶液的配制:分别准确称取速灭威、叶蝉散、残杀威、吠喃丹、抗蚜威及西 维因各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标 准使用液(5pg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2-10pg/rnL)o 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 GB 14877一94 4 仪器 4.1气相色谱仪:附有FTD(火焰热离子检测器)。 4.2 电动振荡器 4.3 组织捣碎机 4.4 粮食粉碎机:带20目筛。 4.5 巨‘温水浴锅。 4.6 减压浓缩装置 4了分液漏斗:250,500ml。 4.8量筒:50,100mL, 4.9 具塞三角烧瓶:250m1。 4.10 抽滤瓶:250mL. 4.11 布氏漏斗:010cm, 5试样的制备 取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎，过2。目筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非 食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。 6 分析步骤 6，1 提取 6.1.1粮食样品:称取约40g粮食试样。精确至。.001g,置于250mL具塞锥形瓶中，加入20^-40g 无水硫酸钠(视试样的水分而定),100mL无水甲醉。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30mina然后经 快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入250mL分液漏斗中，用50mL5%氯化钠溶液洗涤量 筒，并入分液漏斗中。 6.1.2 蔬菜样品:称取20g蔬菜试样，精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL无水 甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30min。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用 50mL无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转人500ML分液漏斗中，用100mL5yoo舰化钠水溶液 分次洗涤滤器，并人分液漏斗中。 6,2 净化 6.2.1粮食样品:于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振荡1min，静置分层 后将下层(甲醉氯化钠溶液)放入第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醉一氯化钠溶液于石油醚层 中，振摇305，静置分层后，将下层并入甲醇一氯化钠溶液中。 6.2.2 蔬菜样品:于盛有样品提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油醚，振摇1min,静置分层 后将下层放入第二个500