规范《GB14876-94-食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药 残留量的测定方法 GB 14876一94 Methodfordeterminationofmethamidophosandacepbate pesticideresiduesinfoods 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酞甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酞甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79 X10-1g和 1.79X10- ga 2 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526urn的特征光，这种特征光 通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰 高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。 3 试剂 3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷 :重蒸。 13 无水硫酸钠。 3.4 活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。 3.5 甲胺磷(methamidophos),-99%, 3.6 乙酸甲胺磷(acephate);-99%0 I7 甲胺磷和乙酞甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酞甲胺磷的标准品，用丙酮分别 制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液((1mg/ml)和混合 标准工作液(每个品种浓度为1m刃mL) 贮藏于冰箱中。 4 仪器 4 1 气相色谱仪:具有火焰光度检测器。 4 2 电动振荡器 4 3 K-D浓缩器或旋转蒸发器。 4 4 离心机。 5 试样的制备 取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾千，去掉非食 部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 Cs14876一94 6 分析步骤 6门 提取和净化 6.1.1 蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同，约 50^80g)研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2^0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙 酮，振摇。.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。 6.1.2 谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽 滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。 6.1.3 小麦:称取小麦试样10g,精确至。.001g，置于具塞锥形瓶中，加入。.2g活性炭及40mL丙 酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。 6.1.4 植物油:称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀， 在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10ml水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清 液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具 塞锥形瓶中，加入。.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。 62 色谱条件 6.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装20oDEGS/ChromosorbWAWDMCS,80^100 mesh. 6.2.2气流:载气，氮气70ml,/min，空气0.7kg/cm,氢气1.2kg/cm, 6.2.3 温度:进样口2000C，柱温180Co 6.3 测定 6-3.1 定性:以甲胺磷和乙酞甲胺磷农药标样的保留时间定性。 6.3.2 定量:用外标法定量，以甲胺磷和乙酞甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定 量。 了 计算 h ·E，·v 入 := 二 下;尸 h,,.v,，m 式中:X;—