规范《GB13580.11-92-大气降水中按盐的测定》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 GB13580.11一92 大气降水 中按盐 的测定 Determinationofammoniuminthewetprecipitation 1 主题内容与适用范围 ，，，本标准规定了测定大气降水中按盐的纳氏试剂光度法和次氯酸钠一水杨酸光度法。 1.2 本标准适用于大气降水样品中按盐的测定。 1.3本标准分两篇:第一篇纳氏试剂光度法，第二篇次氯酸钠一水杨酸光度法。 纳氏试剂光度法最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.06^1.5mg/Lo 次氯酸钠一水杨酸光度法最低检出浓度为。.01mg/L,测定范围为。.02-1.2mg/L, 2 引用标准 GB13580.2大气降水祥品的收集与保存 第一篇 纳氏试剂光度法 3 原理 在碱性溶液中，按离子同纳氏试剂反应生成黄色络合物，颜色深度与钱离子含量成正比。在强碱中 Ca,Mg十“等离子会析出氢氧化物沉淀，千扰测定，用少量酒石酸钾钠可以掩蔽。 4 试荆 所有试剂均用无氨水配制。无氯水的制备: 乙 蒸馏法:每升水中加0.1mL硫酸，进行蒸馏，接收馏出液于玻璃容器中。 阮 离子交换法:将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水。 4.1按标准贮备液:1000fag/mL,准确称取0.7431g氯化按(1050C烘2h)溶于水中，稀释到250mLo 4.2按标准使用液:10m-/afgl 。准确吸取按离子标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 4.3氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾30g溶解在60mL热水中，冷却后待用。 4.4 纳氏试剂:称取5.0g氯化汞(Hgclz)溶于20mL热水中，然后将氯化汞溶液分数次缓慢加入碘化 钾溶液中，不断搅拌，至有珠红色沉淀出现为止。待冷却后，加人氢氧化钾溶液(4.3)，充分冷却后，加水 稀释到200mL。再加人。.5g氯化汞，静置一天。取上清液贮于棕色瓶中，备用。 注意:汞盐剧毒，使用过程中应小心，甩后的比色管用稀硫酸清洗后，再用自来水和蒸馏水冲洗。比 色管切勿在烘箱中烘干遭因为未洗去的汞挥发到空气中，会引起中毒!废液应集中收集进行，不可倒入水 槽。 4.5 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC,H,O,4H,O)溶于水中，加热煮沸以驱除氨，待冷却 后稀释到100mL, 国家环境保护局1992一06一20批准 1993一03一01实施 GB13580.11一92 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 25mL具塞比色管。 6 样品采集与保存 按GB13580.2执行 7 步骤 7.1校准曲线的绘制:取25mL比色管6支，分别吸取钱标准使用液。,0.40,0.80,1.60,2.00,2.40ml- 于25ml比色管中，加水至25mL，摇匀。在各管中加入。.1mL酒石酸钾钠溶液(4.5)，摇匀，再加入。.5 mL纳氏试剂((4.4),摇匀。放置10min后，用30mm吸收池于波长420nm处，以水作参比，测量吸光度。 以吸光度对按含量作图，绘制校准曲线。 7.2样品测定:根据降水中按的含量，吸取10.0mL样品于25mL比色管中，加水至25mL,摇匀。按作 校准曲线的步骤(7.1)测定吸光度，从校准曲线上查得按的含量。 8 分析结果的表述 降水中按(以NH。十计)含量以mg/L表示，按式((1)计算: 。 M L = ;节 … “二 “( ( 〕 y 一 式中:C一一样品中按(以NH4十计)的浓度，mg/L; M— 从标准曲线上查得按(以NH4十计)含量，Kg: V— 取样体积，mL, 9 精密度和准确度 七个实验室对含NH41.03mg/L,CI-0.943mg/L的合成水样