GB/T 2468.3-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定　第3部分：PAN分光光度法.pdf

GB/T2468.3一1996 前 言 本标准对GB/T2468-81《硫铁矿和硫精矿中锌的侧定方法》中PAN比色法进行修订。 本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中PAN比色 法虽操作手续较繁，但方法准确、稳定性好，适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌的测定。本标准保留前版中 PAN比色法的主要技术内容，以满足社会的多方需要。 GB/T2468G硫铁矿和硫精矿中锌含f的侧定》包括三个独立的部分，本标准是第3部分。 本标准自生效之日起，代替GB/T2468-81中的PAN比色法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于 1981年 10月首次发布，1988年 12月复审确认。 中华人 民共和 国国家标 准 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第3部分:PAN分光光度法 GB/T 2468.3一1996 Pyritesandconcentrate- Determinationofzinccontent- Part3:PANspectrophotometricmethod ， 范围 本标准规定了分光光度法侧定锌含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0.01%-0.3-o的侧定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682--92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T9721-88 化学试荆 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T6003--85 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，以氟化钠、氨水、抓化按及铜试剂沉淀，分离铁、铝、铜、镍等共生元素。在酸 性介质中用甲基异丁基甲酮萃取锌的硫氛酸配离子，用 卜(2一毗脸偶盆)-2-苯酚(PAN)与锌离子形成橙 红色配合物于分光光度计波长560nm处测量吸光度，以工作曲线法求出锌的含量。 4 试荆和落液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂· 东 愧 ‘ 盐酸(pl.19g/mL). 车 马 ‘ 硝酸(pl.40g/mL). 车 J I 抓化按。 4 . q . 氨水(p0.90g/mL), 4 . ‘ 口 甲基异丁基甲酮。 4.6 无水乙醇。 4.7 硫酸(pl.84g/mL)溶液a+l, 4.8 硫酸溶液:c(H2SO,)二1m01/1。 4.9 氨水溶液:1十1. 4.10 氟化钠饱和溶液(贮于塑料瓶中)。 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜式剂)溶液:10g/L(用时配制)。 NI家技术监任局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T2468.3一1996 4.12 k硝酸钠溶液:200g/l。 4.13 硫氰酸按溶液:1mol/L。称取30g硫帆酸钱溶于500mL水中 4.14 硫银酸钱洗酸:称取4g氯化x(4.3)于塑料烧杯中，加50ml水溶解后，加人40ml硫氰酸钱 溶液((4.13),5ml氟化钠饱和溶液((4.10)，用水稀释至300mL,贮于塑料瓶中 4.15 142-91LIA偶氮-2-Ati%(PAN)-甲基异丁基甲酮溶液:称取。.5gPAN溶于IOOmL甲基异丁-4 甲酮 4，5)中 4.16 锌标准溶液:500pg/ml。称取。.5000g高纯金属锌，置于250mL烧杯中，加人20ml.盐酸溶 液(1+1)，加热溶解后，加5mL硫酸溶液((4.8)，加热蒸发至冒白烟。取下冷却，加少量水溶