GB/T 2467.2-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定　第2部分：示波极谱法.pdf

GB/T2467.2一1996 前 言 本标准对GB/T2467-81((硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法》中示波极谱法进行修订。 本标准非等效采用VOCP444-75(92耳浮选黄铁矿》中铅、锌的测定。使用的支持电解质溶液与 rw1444-75(92)不同,COCT444-75(92)选用抓化钠一盐酸经胺一次磷酸钠一盐酸作支持电解质溶液进 行铅、锌连侧，本标准选用盐酸溶液作支持电解质测定铅，更为简便通用。 本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法 技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容 GB/T2467(硫铁矿和硫精矿中铅含蚤的侧定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。 本标准自生效之日起，代替GB/T2467-81中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于 1981年14月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第2部分:示波极谱法 GB/T 24672一1996 代替GB/T2467-81 Pyritesandconcentrate- Determination ofleadcontent- Part2:Oscilloscopicpolarographymethod 1 范围 本标准规定了示波极谱法测定铅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.005% 2%的测定. 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L盐酸溶液中以明胶抑制极大，铅产生良好的还原波，峰电位为 一。.50V(对饱和甘汞电极)，用还原铁粉消除铁(H)、铜、砷、锌等元素的干扰。铅的浓度在。5pg/ml. ^-400pg/mL范围内，峰电流与浓度成线性关系。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1盐酸(pl.19g/mL)e 4.2硝酸(p1.40g/mL)o 4.3 还原铁粉。 4.4 盐酸溶液:1十1, 4.5 明胶溶液:5g/L.称取0.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。 4.6铅标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g高纯金属铅置于250mI烧杯中，加入20mL硝酸溶液 (1+1),盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1MI含1.00mg铅。 4.7铅标准溶液:50Fag/mL。吸取50.0mL铅标准溶液((4.6)于1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1ml,含50rag铅。 5 仪器 示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)。 _ 国家技术监餐局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T 24672一1996 6 试样 试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步驭 7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150mL烧杯中。 7.2加入10mL盐酸