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气相色谱原理与分析方法大全.pdf
第一章 气相色谱分析
Gas Chromatography (GC )
要求:
1: 理解混合物中各组分在色谱柱内分离的原因;
2: 理解色谱分析法的两个重要理论;
3: 掌握分离度的计算及影响分离度的重要色谱参数;
4: 了解气相色谱法的优点及适用范围;
5: 了解固定相及重要操作条件的选择;
6: 了解常用检测器原理,优缺点及适用范围;
7: 掌握色谱分析的定性、定量方法.
1.1 色谱法的特点、分类及作用
1.2气相色谱分析理论基础
1.3色谱分离条件的选择
1.4 固定相及其选择
1.5气相色谱仪
1.6 气相色谱定性方法
1.7 气相色谱定量方法
1.8毛细管柱色谱法
1.9气相色谱分析的特点及其应用范围
1.1 色谱法的特点、分类和作用
1.1.1概述
混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:
色谱原型装置,如图。
色谱法是一种分离技术.
试样混合物的分离过程也就是试样中各
组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进
行着的分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相(
stationary phase);
另一相是携带试样混合物流过此固定相的
流体(气体或液体),称为流动相(mobile 动画
phase)。
色谱法
混合物中各组分在两相间 流动相
(固定相和流动相)进行分配,
当流动相中所含混合物经过固定 ※※※※※ B
※※※※※ A
相时,就会与固定相发生作用。
由于各组分在性质和结构上的差
异,与固定相发生作用的大小,
强弱也有差异。因此在同一推动
力作用下,不同组分在固定相中
滞留时间有长有短,从而按先后
不同次序从固定相中流出。 动画
1.1.2分类
(1)气相色谱:流动相为气体 (称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
(2)液相色谱:流动相为液体 (也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
(3)其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱:
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法:测聚合物分子量
分布。
超临界色谱: CO 流动相。
2
高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、特别
适合生物试样分析分离的高效
分析仪器。
1.1.3.色谱法的特点
(1)分离效率高
复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。
(2) 灵敏度高
-6 -9
可以检测出μ g.g-1(10 )级甚至ng.g-1(10 )级的物质量。
(3) 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广
气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
不足之处:
被分离组分的定性较为困难。
1.1.4 色谱的流出曲线与术语
色谱图以组分浓度为纵坐标,流出时间为横坐标,
这种曲线称为色谱流出曲线,也称色谱峰。
1 基线(baseline)
操作条件稳定后,无样品通过时检测器所反映
的信号--时间曲线。如图OM
2 保留值
(1 )死时间tm (dead time )
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