《儀器分析綜論》PPT课件.ppt

第二章　儀器分析綜論 第一節　傳統分析與儀器分析 第二節　分析儀器種類 第三節　食品、營養生化分析常使用的分析儀器 第四節　儀器分析常用定量原理 第一節　傳統分析與儀器分析 化學分析依儀器使用情形又可分成傳統或古典分析與儀器分析二種，以下將分別說明。 傳統分析 儀器分析 傳統分析 傳統分析常利用所謂的「溼的化學」“wet chemistry”，即在液體狀態下所進行的化學分析，通常必須先配製成溶液。食品分析中的粗估分析(proximate analysis)即屬於此類。傳統分析的操作方法有沉澱、萃取及蒸餾等，偵測方式有靠顏色、氣味、光學活性、折射率與熔點、沸點等。傳統分析的優點是成本低且對所操作儀器的校正需求較低；但是缺點是缺乏靈敏度與特異性。一般傳統分析所採用的方法包括以下五種： 滴定分析(titrimetric analysis)：以標準溶液滴定待測溶液觀察到達滴定終點所需體積，最後利用當量平衡計算待測物濃度，屬容量分析的一種，例如：以滴定法測定滴定酸度或以凱式法(Kjeldahl method)測定粗蛋白(crude protein)。 重量分析(gravimetric procedures)：觀察脫水或加熱前後重量變化，例如：測水含量(moisture content)、灰分(ash)、粗纖維(fiber)等。 溶劑萃取(solvent extraction)：使用有機溶劑萃取後除去溶劑稱重，也屬重量分析，例如：索式萃取法(Soxhlet extraction)測粗脂。 折射學(refractometry)：折射率(refractive index)=sini/sinr，其中i為入射角，r為折射角。利用折射率與試樣溶液中待測物濃度有關的原理，例如：使用糖度計(saccharimeter) 測定糖水中的糖濃度。 旋光度或偏極化(polarimetry)：使用偏極計利用旋光度β=αlc方式求得待測物濃度，公式中α為比旋光度（指1 g/mL溶液在1 dm長試樣槽、20℃、波長589.3 nm的旋光度），l為試樣槽長度(dm)，c為濃度(g/mL)。在食品簡易分析中此法常被用來測定糖濃度。 雖然傳統分析有時也會使用一些儀器，例如：糖度計的量測計(meter)或索氏萃取器的裝置(apparatus)，但因大多未使用精密電子組件，因此較少被歸類為儀器分析。 儀器分析 相對傳統分析而言，儀器分析具有快速、靈敏度高、再現性高、檢測極限低等優點。儀器分析的操作方法為層析分離等，偵測方式則包括輻射的吸收與放射、導電度及電極電位等。 儀器進行化學分析主要是分析元素或分子的定性或定量，在食品及藥粧品領域中較常進行分子或化合物的定量。儀器分析依待測物質性質可分成無機和有機性，在無機物元素定性分析最常使用為感應偶合電漿分析(induced coupled photometry；ICP)和為感應偶合電漿-質譜(induced coupled photometry-mass spectrometry；ICP-MS)。有機物的定性分析，可利用紅外線光譜(infrared spectrometry；IR)推斷特定官能基，再以核磁共振儀(nuclear magnetic resonance；NMR)分析原子相對位置，並以質譜找出分子量；若為混合物則需先利用層析分離純化後，再進行結構分析。在定量上則常用光譜分析和層析分析來進行。在儀器分析科學領域中，除分析化學性質外，也有針對物理性質分析的儀器，例如：本書所提及的流變儀等。儀器分析前通常須進行一些前處理流程，以適合最後的分析。以下為一般成分複雜的天然物進行的步驟，即將混合物逐步粗分、細分後成為純物質，最後進行定性或定量。 取樣 均勻化 區分 分離 分析 取樣 取樣是一項重要的步驟，雖然可能只是簡單的方法，但是對結果的判別非常重要，特別是在作品管管制(quality control)分析時。大量群體(population)應取代表性的樣品，且需取足夠的樣品數，才能合乎統計分析的需求，許多標準作業手冊中均會詳述取樣的程序與方法。 均勻化 有時是為了取樣方便而使用的步驟，因此也會在取樣之前進行。均勻化的處理方式很多，例如：分切、研磨、溶解及分散等，主要目的是幫助後續步驟的進行。 區分 其意義在於將樣品分成幾個部分(fraction)，使不同性質的部分被區分開來。區分的方法很多，包括：萃取（利用極性區分）、離心過濾（利用比重區分）、蒸餾或分餾（利用沸點區分）、蒸發（利用蒸氣壓區分）、電析（利用電性區分）及層析（這裡指的是製備型管柱）等。成分越複雜的樣品越應執行此部分，否則後續的分析容易有複合效應(matrix effect)或受到雜質干擾。 分離 將已粗分的樣品，進一步分離成純物質或單一成分。最常見的方法就是層析，傳統