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2 有机磷农药残留量的测定 2.1 定性检验－刚果红法和纸上斑点法 2.1.1 刚果红法 2.1.1.1 原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 2.1.2 纸上斑点法 2.1 .2.1原理 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2.1.2.2操作步骤 (1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0．05g 2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中，将定性滤纸浸湿，晾干备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻，呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。 2.2 有机磷农药残留量的定量检测 2.2.1原理 气相色谱法－将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.1－0.25ng, 2.2.2仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 (2)试剂 丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee545， 农药标准品：敌敌畏99％，速灭磷顺式60% ,久效磷99 %，甲拌磷98％，巴胺磷99％，二嗪农98％. 2.2.3 操作步骤 (1)标准溶液的配制 分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg／mL的标准储备液，储于冰箱(4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ug／mL的标准使用液。 (2)试样制备 取粮食样品粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待测试样。 (3)提取 ①称取50.00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。用组织捣碎机捣1～2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Cellte545的布氏漏斗，减压抽滤。从滤液中分取l00mL，移至500mL分液漏斗中。 测定有机磷农药 的残留量 气相色谱条件 色谱柱：a．玻璃柱2.6m×3mm，填装涂有4.5 %(质量分数)DC200+2.5％(质量分数)OV-17的ChromosorbWAW DMCS(80～100目)的担体。b．玻璃柱2.6m×3mm(i．d．)，填装涂有1.5%(质量分数)DCOE-1的Chromosorb WAW I)MCS(60～80目)。 气体速度：氮气(N2)50mL／min、氢气(H2)100mL／min、空气50mL／min。 温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。 测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 结 果 计 算 Xi= * * 2.1.1.2 操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。 表6一l 有机磷农药的呈色反应 30s-3min 鲜黄→暗黄 1240 15s-5min 土黄→杏红 三硫磷 30s-5min 淡土黄→暗紫红 M-74 20s-5min 黄→橙黄 乐果 30s-5min 黄→黄棕 4049 30s-3min 鲜黄→暗黄 1059 30s-3min 淡黄→紫红 1605 5s-3min 鲜黄，周围较深 3911 反应时间 反应颜色 农药种类 ②称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入 50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。 (4)净化 向以上两种滤液中，加人10～15g氯化钠，使呈 饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从 水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再 静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有 20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底 烧瓶中。再以约40