火焰原子吸收光谱仪影响因素和应对措施.doc

火焰原子吸收光谱仪影响因素和应对措施 　　摘要:针对火焰原子吸收光谱仪测定样品中金属元素过程中会出现灵敏度、雾化效率、燃助比和燃烧器高度选择、零点漂移、基体干扰等问题进行了探讨,提出了相应的应对措施。大量实验结果表明:通过采取这些措施,可以在测定样品中获得较高的准确度和精确度。 　　关键词:火焰原子吸收光谱仪;水样;测定;影响因素;应对措施 　　中图分类号:TV121 文献标识码:A 文章编号:1674?9944(2010)10?0170?04 　　1 引言 　　原子吸收光谱仪以其灵敏度高、准确度高、干扰少、分析速度快而被应用在金属元素的微量和痕量分析中。在使用空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪来测定样品时,总是会遇到一些如灵敏度降低、雾化效率降低、如何选择合适的燃助比和燃烧器高度、怎样消除基体干扰以及零点漂移等问题的困扰。解决好这些问题,对灵活应用原子吸收光谱仪来准确测定水和土壤样品中的金属元素有很好的作用。就环境监测和环境管理工作而言,可以准确把握和预测地表水和土壤中的金属特别是重金属的现状水平和变化趋势。 　　2 火焰原子吸收光谱仪使用方法与原理 　　火焰原子吸收光谱是一种原子对光辐射产生吸收的光谱分析方法,具有操作简单、适应性广等特性。其原理为试样吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。火焰原子吸收光谱仪由光源(空心阴极灯)、燃烧器、信号检测器、电脑显示器组成,另备一个乙炔气瓶和空气压缩机,其结构示意图如图1所示。 　　图1 火焰原子吸收光谱仪结构示意 　　用空心阴极灯为光源提供一个强度不变的光信号即辐射源,使光信号完全通过燃烧器(一个由空气压缩机把液态试样提升到雾化器,并通过雾化器雾化后呈雾滴状态的气溶液,在雾化室与乙炔气充分混匀通过燃烧器缝隙喷出并燃烧,把液态试样变成分子并解离成基态原子,即吸收源的缝隙上方,燃烧器产生的基态原子对辐射产生吸收作用,然后通过信号检测器将特定的信号从其他信号中分离出来,并对其进行测量,在显示器上显示结果。如果光源强度为?I??0,吸收后信号为?I?,光强度?I?a?的变化为: 　　?Ia?=?I?0?-?I?. (1) 　　根据朗伯-比尔(Lambert――Beer)定律,?I?(吸光度)与?K、C、L?关系为: 　　?I?=?K×C×L?,(2) 　　式中,?K、C、L?分别为摩尔吸光系数、溶液浓度(mol/L)和液层厚度(cm)。液层愈厚表示光线在溶液中所经过的路程愈长,则?I?(吸光度)越大。另外,?I?(吸光度)的大小受波长的影响也很大[1,2]。 　　3 主要影响因素分析及应对措施 　　空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪在安装时需要实验室应有良好的通风设施和安全措施。需要电压稳定(220±10V)和接地线。否则会使仪器因电压波动而不稳定甚至烧坏线路板(原子吸收光谱仪的工作平台)。本文主要分析型号为PE AAnalst800空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪在使用过程中的主要影响因素,并通过大量实验总结出相应的应对措施,以提高仪器检测精度和准确度。 　　3.1 灵敏度降低 　　导致灵敏度降低的原因包括空心阴极灯能量弱,灯电流的大小不合适,检查光束与燃烧器的相对位置是否合适,雾化器和气路堵塞,导致提升量下降。为此通过大量实验,可以通过以下措施解决。 　　(1)在使用空心阴极灯应提前预热15~30min,使空心阴极灯的能量达到稳定。 　　(2)在选择灯电流时应在满足能量和稳定的前提下尽可能小一些(灯电流太大,发射线产生自蚀现象,使能量降低),这样也可延长灯的使用寿命和防止灵敏度降低。 　　(3)细心调整外光路,使光束正好在燃烧器缝口的正上方且光束最大限度地通过原子浓度最高的部位。 　　(4)实验过程中认真检查雾化器和气路系统有无堵塞,如有堵塞可用软的细铜丝疏通雾化器和气路。除采取上述措施之后灵敏度依然较低,可以考虑拆除扰流器以提高灵敏度[3]。 　　3.2 雾化效率低 　　雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大小,在多数情况下,还会在一定程度上影响到样品溶液测量的精密度。一般情况下,用铜灯在波长为324.7nm点火喷5.00mg/L的铜标液来观测吸光度,反复进行调节,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置。 　　(1)在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯再点燃空气-乙炔火焰,调出火焰控制窗口和连续图形窗口,边吸标准溶液(浓度为5mg/L左右),边进行调节。 　　(2) 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停