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离子交换色谱 摘 要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了，离子交换色谱的分离原 理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。 离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色 谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱 （HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。3 种分离方式的柱填料的树脂 骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC 用高容量的树脂，MPIC 用不含离子交换基团的多孔树脂。 3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排 斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 。 离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子 交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子 交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用 作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。 - - - 离子交换色谱主要用于分析常见的 Cl ，F ，Br 等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等 有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥 色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分 析。 1分离原理 离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional） 两部分组成。功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子 交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生 明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱 [1] 填料又被称为“离子交换剂” 。离子交换分离机理如下： 图1 离子交换分离机理 与离子交换色谱柱上的功能基交换的待测离子离子被淋洗液洗脱后，又与前面的功能将 进行离子交换，经过多次交换洗脱后才离开色谱柱。由于离子间交换的能力不同，而将各离 子分离开来，进入检测器进行检测。 2离子交换色谱的基本流程 用淋洗液活化色谱柱；样品注入进样阀的定量环中；淋洗液将样品带入色谱柱中，离子 在色谱柱中进行离子交换，通过淋洗液将离子洗脱出来，使得离子分离开来，样品及淋洗液 进入抑制器中，除去样品中的干扰离子，通过检测器检测离子，记录分析数据。基本流程图 如下： 图2：离子交换色谱流程图 抑制器原理是：阴离子交换色谱的淋洗液OH-离子浓度较高，使得在电导检测时淋洗液 的阴离子的检查信号高于待测液阴离子的检查信号，需要用抑制器将弱酸盐变为弱酸，从而 降低电导率；CO32-离子则变为弱酸除去。阳离子抑制器是将淋洗液的H+中和来实现降低电 导背景。抑制器装置不是必须的，需要根据检测方法和淋洗液确定是否需要使用抑制装置。 3淋洗液 阴离子交换色谱中，淋洗液一般是 NaOH 或者 KOH，KCO /KHCO 或者 Na CO /NaHCO 混合 2 3 3 2 3 3 - 液。对于碱性 OH 淋洗液，非常容易吸收空气中的 CO ，溶入 CO 的淋洗液的淋洗能力增强， 2 2 使得谱图基线不稳定，而且容