冷冻干燥机械与设备.ppt

冷冻干燥机械与设备 主要内容 一 冷冻干燥概述 二 冷冻干燥基本原理 三 真空冷冻干燥设备 四 真空冷冻干燥设备的设计 一 冷冻干燥概述 1 冷冻干燥定义 2 冷冻干燥特点 3 冻干制品要求 4 冷冻干燥常用术语 二 冷冻干燥基本原理 1 预冻阶段 2 升华干燥阶段 3 解析干燥阶段 三 真空冷冻干燥设备 1 冻干箱 2 冷凝器 3 真空系统 4 制冷系统 5 加热系统 6 控制系统 四 真空冷冻干燥设备的设计 1 冻干箱的设计 2 捕水器的设计 3 制冷系统的设计 4 加热系统的设计（略） 5 控制系统的设计（略） 1 冷冻干燥定义 2 冷冻干燥特点 3 冻干制品要求 4 冷冻干燥常用术语 4.1 共晶点（共熔点）温度 4.2 崩解（崩溃）温度 4.3 冻干时序 4.4 冻干曲线 1 预冻阶段 1.1 预冻温度 1.2 预冻时间 1.3 预冻速率 2 升华干燥阶段 2.1 产品中的温度分布 2.2 升华时的温度限制 2.3 升华速率 3 解析干燥阶段 3.1 解析干燥的目的 3.2 解析干燥阶段的要求 3.3 解析干燥终点的确定 1 冻干箱 2 冷凝器 3 真空系统 4 制冷系统 5 加热系统 6 控制系统 1 冻干箱的设计 1.1 冻干箱箱体的设计 1.2 冻干箱箱门的设计 1.3 搁板的结构设计 2 捕水器的设计 2.1 对捕水器的要求 2.2 捕水器的结构设计 2.3 捕水器的设计 3 制冷系统的设计 3.1 冻干箱耗冷量的计算 3.2 捕水器耗冷量的计算 4.1 共晶点（共熔点）温度 4.1.1 共晶点温度定义 4.1.2 共晶点温度测定 4.2 崩解（崩溃）温度 4.2.1 崩解温度定义 4.2.2 冻干保护剂 4.3 冻干时序 4.4 冻干曲线 4.1.1 共晶点温度定义 4.1.2 共晶点温度测定 4.2.1 崩解温度定义 4.2.2 冻干保护剂 1.1 预冻温度 1.2 预冻时间 1.3 预冻速率 2.1 产品中的温度分布 2.2 升华时的温度限制 2.3 升华速率 2.3.1 纯冰的升华速率 2.3.2 升华速率影响因素 3.1 解析干燥的目的 3.2 解析干燥阶段的要求 3.3 解析干燥终点的确定 2.3.1 纯冰的升华速率 2.3.2 升华速率影响因素 1.1 冻干箱箱体的设计 1.2 冻干箱箱门的设计 1.3 搁板的结构设计 2.1 对捕水器的要求 2.2 捕水器的结构设计 2.3 捕水器的设计 2.3.1 捕水器所需面积计算 2.3.2 盘管式捕水器的设计（略） 2.3.3 列管式捕水器的设计（略） 2.3.4 捕水器管内流体的流动阻力计算 3.1 冻干箱耗冷量的计算 3.1.1 降温时间 3.1.2 降温温度 3.1.3 降温阶段的耗冷量 3.2 捕水器耗冷量的计算 3.2.1 捕水器材料降温耗冷量Q1 3.2.2 保温层传热耗冷量Q2 3.2.3 水蒸气凝结耗冷量Q3 返回 预冻温度必须低于产品的共晶点温度，实际制定工艺曲线时，一般预冻温度要比共晶点温度低5℃~10℃。 返回 冻结过程是放热过程，需要一定的时间；达到规定的预冻温度以后，还要保持一定的时间（一般为2h左右，但只是经验值）。 所用冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，具体预冻时间要由实验来确定。 返回 缓慢冷冻产生的冰晶体较大，快速冷冻产生的冰晶体较小。对于生命细胞，缓冷对生命体的影响大，而速冷的影响小。 从冰点到物质的融点温度之间需要速冷，否则易使蛋白质变性，该现象称为溶质效应。为防止溶质效应发生，应快速冷却。 冷冻时形成的冰晶体大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。大冰晶体利于升华，但干燥后溶解慢；小冰晶体升华慢，但干燥后溶解快，能反映出产品原来结构。 返回 产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。 其温度分布如图所示，T为搁板温度，TE为冰核温度，Tp为已干制品温度，Ts为升华界面温度 。 返回 产品升华受下列几种温度限制： （1）产品冻结部分的温度应低于产品共熔点温度； （2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或允许的最高温度（不烧焦或变性）； （3）最高搁板温度。 返回 返回 为了改善产品的贮存稳定性，延长保存期，需要除去吸附水。 返回 （1）温度足够高 （2）真空度足够大 解析干燥后，产品内残余水分的含量一般在0.5%~4%左右。 返回 由于解析干燥复杂，理论计算很有限，关于解析干燥的实用数据可通过实验方法获得。实验的目的是确定冻干过程的终点，确保产品的含水量符合要求。 确定方法有三种：压力升高法、温度趋近法和称重法。 返回 a——蒸发系数 ps——冰升华界面温度T时的饱和蒸汽压，kPa M——水蒸气的摩尔质量，kg/kmo