毕业论文设计《茶叶中提取天然咖啡因方法研究》.docVIP

l 茶叶中咖啡因提取方法研究 摘 要 本文用升华法从茶叶中提取天然咖啡因，提取物经红外光谱分析和热重分析鉴定为无水咖啡因。比较加热仪器、提取剂种类、煮沸时间对产量和纯度的影响。经紫外分光光度计测得提取剂种类对产品纯度无影响。用含水乙醇（1∶1），煮沸10min，提取产量最高，这种提取方法具有操作简单，耗时少，步骤少，产量高等优点。 关键词 茶叶 咖啡因 提取 红外光谱 紫外光谱 热重分析 §1. 前言 咖啡因亦称咖啡碱（1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤，属黄嘌呤生物碱）分子式为C8H10N4O2。分子量：194.19，熔点235℃～238℃ [1]。咖啡因易溶于氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯，难溶于苯。结构式[2]如图1： 图1 咖啡因具有强心、利尿、兴奋中枢（特别是大脑中枢）等药理功效，可用于中枢抑制药（如麻醉药、催眠药、吗啡）中毒的急救[3]。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。由人工合成的咖啡因含有原料残留，长期使用会产生残毒作用，为此有的国家已禁止在饮料中使用人工合成咖啡因[4]。天然咖啡因因而身价倍增，其市场价格往往是人工合成产品的3～4倍，甚至更高。咖啡因、可可豆是咖啡因含量较高的天然产物，但我国资源有限。茶叶含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[5]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。 具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%～4%[6]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 溶剂萃取法 该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），5.5ml氯仿[7]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2·H2O）[8]。 升华法 该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[9]。 本文利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[10][11]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。 §2. 实验部分 （一）.材料和仪器 材料试剂 茶叶：市售低档绿茶、陈花茶（以下用chc表示） 咖啡因标准品：生化试剂，上海试剂二厂 去离子水：本校制 乙醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司 丙酮：化学纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司 仪器设备 托盘天平：上海第二天平仪器厂 万分之一分析天平：上海天平仪器厂 KDM型调温电热套：山东省鄄城永兴仪器厂 红外光谱仪：TENSOR 27，德国BRUKER Thermo gravimetric Analyzer：TGA7，美国PERKIN-ELMER 紫外可见分光光度计：UV-365,日本岛津 （二）咖啡因的提取方法 步骤 提取 将茶叶研碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。 过滤 将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。 蒸发 将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰2.4g[12],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 升华 用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约10min后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。 方法 2.1水提取法 加热仪器 提取剂体积(ml) 煮沸时间(min) 实验次数 酒精灯 50 10 9 电热套