催化剂的磨损指数测定法.docVIP

催化剂的磨损指数测定法 1??主题内容与适用范围4 ` Y) H8 Q- N7 B9 v; S x6 j# ~? ?本标准规定了用直管测定炼油催化剂磨损指数的方法。) 7 W( A+ Y? ?本标准适用于测定炼油催化剂的流化磨损性能。t% o5 z3 o2 P7 f2? ?方法提要 ? ? 将一定量的试样放入磨损指数的测定装置中，在恒定的气速下吹磨五小时。第一小时吹出的试样弃去不计，收集后四小时吹出的试样，计算出每小时平均磨损百分数，作为试样的磨损指数。? 3??仪器设备3.1 磨损指数分析仪：主要部件和流程，见图1/ ???1阀F1? ?? ?2压力表P? ?? ???3定值器Dp? ?? ?? ? 4放空阀F35? ???5增湿器? ?6压力表PH? ?? ?? ?7调节阀F2? ?? ?? 8转子流量计? ???9膜盒压力计? ? 10直管? ???11沉降室? ?? ?? ?12滤纸筒3.2??直管：φ25mm×440mm喷嘴内径1mm；$ m+ b t2 P2 E% m. B3.3??乳胶引流管：半圆周长40mm；3.4??湿式流量计：5L；3.5??分析天平：感量0.001g；3.6??称量瓶：50mL；3.7??定时钟；3.8??橡皮塞：7#；; z! a9 C1 B) D8 v. Z+ ~5 H3.9??滤纸筒：φ35mm×110mm； u8 \$ \: p% c1 a ?. m3.10 蒸发皿：200mL；3.11 高温炉：0-1000℃；7 ]2 v0 c5 u5 k* g {5 [ b3.12干燥器：φ150mm，干燥剂为变色硅胶。. G 4? ?分析步骤( K G8 u( K* E7 e4 f2 r: U: Z4.1 准备工作4.1.1取约35g试样于蒸发皿中，在540±14℃高温炉中灼烧3h。取出，在空气中冷却5min，放入干燥器内冷却至室温，备用。4.1.2向增湿器加水至高度150mm。6 K F3 B N% Q+ ???P4.1.3检查湿式流量计的水位和水准。8 J: L??J `, V0 R5 `. Y4.1.4将滤纸筒与沉降室出口处用橡皮塞紧密连接，外套30mm长的引流管，使滤纸筒不落下，在操作流量和增湿压力下吹15min，进行恒重。15min后，关闭阀F2，打开阀F3放空，最后关闭阀F1，取下滤纸筒，迅速称量，记下质量。, O/ w; I9 z! e; H? ???注：滤纸筒若重复使用，可不必再恒重。可在首次试验完毕清扫干净后，及时称量并记下质量，以备下次使用。1 @9 |1 G2 U+ |4.1.5按正常操作方法将装置连接好，不装样品及滤纸筒，将沉降室出口堵塞。关闭阀F3，打开阀F1和阀F2，使系统压力升到24.5KPa，关闭阀F2。如2min内系统压力表指针不动，表明装置不漏气。如果下降。说明装置有泄漏，应对装置全面检查和调整，直至系统无泄漏为止。然后将系统压力降至零。4.1.6连接试验装置，先不装试样和滤纸筒，将沉降室出口与湿式流量计相连接，对转子流量计进行校正。打开进气阀F1，用调节阀F2将气流调至所需流量，记下转子流量计中浮子高度，测定过程中以转子流量计浮子高度控制流量。本方法对流量要求严格，每次做样时，都要校一次流量。% B( x2 v4 n+ z: T7 s+ y4.2??直管的校正9 F. v2 @??B6 C! d4 H k6 W? ???用已知磨损指数的标样对直管进行校正，方法与测定试样相同，连续测定三次的误差不超过±5%。 L, ~2 T6 z, P @7 a4.3??样品测定6 P??d% z??g* E) C5 b% W0 o: l4.3.1用50mL称量瓶称取10g左右经处理的样品，精确至0.002g，用滴定管向样品中注入0.5mL蒸馏水，用玻璃棒轻轻搅匀，注意打碎颗粒，待用。4.3.2将已称量待用的样品转移到直管内。恒重后的滤纸筒装入沉降室上端橡皮塞上，外套引流管，使两者紧密相连。0 r, @( ^7 m4 {$ X.4.3.3关闭阀F3，打开阀F1，再打开阀F2，计下实验开始的时间。将流量调整到21.0±0.2L/min，同时调节增湿压力为0.06±0.002MPa，全面敲击一次沉降室。实验进行到5min时，再全面敲击一次沉降室，到15min时再全面敲击一次沉降室，以后每隔15min全面敲一次，同时注意保持转子高度，1h后关闭阀F2，取下滤纸筒，迅速称量，并计下质量，然后将样品倒掉，再称量一次，作为后4h滤纸筒的质量m1。0 K# b- y( y H4.3.4将称量后的滤纸筒再按原来的位置装好，将流量调到21.0±0.2L/min，增湿压