年产15万吨双氧水装置分析规程.doc

PAGE 15万吨/年双氧水生产装置 分 析 规 程 2017－09－01发布 2017－09－15实施 目 录 第一章 化学试剂标准滴定溶液制备…………………………14 第二章 原材料检验分析………………………………………5--14 第三章 工作液组分分析………………………………………15-16 第四章 生产控制分析…………………………………………17-27 第五章 成品检验分析. ………………………………………28-33 附录一：双氧水装置中间控制分析指标………………………34 附录二：双氧水使用试剂一览表………………………………35-36 附录三：双氧水使用设备及玻璃仪器一览表…………………37-41 PAGE 41 第一章 化学试剂标准滴定溶液制备 1 使用范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 3 一般规定 3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。 3.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。。 3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5 g 时，按精确至0.01g称量;数值大于0.5 g 时，按精确至0.1 g称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。 3.8 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.9 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15℃～20℃)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 3.10 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。 3.11 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。 4 标准滴定溶液的配制与标定 工作 流程 工 作 内 容 4.1氢氧化钠标准滴定溶液 4.1.1 配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入小口瓶中，密闭放置至溶液清亮。移取上层清液于小口瓶中，摇匀，吸取1mL清液，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定，测出澄清溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算： c(HCl)ⅹV(HCl)= c(浓NaOH)ⅹV(浓NaOH) ……………………(1) 式中: c(HCl)——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V(HCl)——盐酸标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c(浓NaOH)——