基质固相分散技术_气质联用法快速测定大米中的多环芳烃.docx

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基质固相分散技术_气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

基质固相分散技术-气质联用法 快速测定大米中的多环芳烃 张萌萌,陈剑伟,于天祥,王丹丽,王韩英 (嘉兴出入境检验检疫局?嘉兴 314001) 摘要?建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法b样品中的多环芳烃 经乙腈提取?改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后?进行GC-MS测定?同位素内标法定 量b方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%b多环芳烃的方法检测 限为0.6~3.2 μg/kgb 关键词?气相色谱-质谱?同位素内标?基质固相分散?多环芳烃 中图分类号?TS 210.7 文献标志码?A 文章编号?1005-9989(2014)01- 0327-04 Rapid determination of polycyclic-aromatic-hydrocarbons in rice by gas chromatography-mass spectrometry using dispersive solid phase extraction ZHANG Meng-meng, CHEN Jian-wei, YU Tian-xiang, WANG Dan-li, WANG Han-ying (Jiaxing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Jiaxing 314001) Abstract: A new analytical method was developed for the determination of 16 polycyclic-aromatic- hydrocarbons (PAHs) in rice samples by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The target analytes in samples were extracted with the solution of acetonitrile (ACN), purified using dispersive solid phase extraction, detected by GC-MS, and then quantified by isotope internal standard method. The method recovery percentages and relative standard deviations (RSD) were 69.1%~96.9% and 收稿日期:2013-08-26 基金项目:出入境检验检疫行业标准制修订项目(2009B141)b 作者简介:张萌萌(1981i)?女?硕士研究生?研究方向为食品安全与检测b 以内,该方法可以推广应用。但是也不能否认实 际操作中对于不同样品,如个别米面制品产生的 难以过滤等操作难点,需进一步结合不同样品类 别中甲基汞含量合理的评价该方法的适用范围。 参考文献: [1] 栾向晶.汞污染物形态分析的重要性[J].黑龙江环境通 报,2001,25(3):181-187 [2] 杨杰,王竹天,杨大进.食品中总汞检测方法的研究进展 [J].中国食品卫生杂志,2008,20(4):346-351 [3] 刘丽萍,张妮娜,李筱薇,等.直接测汞仪测定食品中的总 汞[J].中国食品卫生杂志,2010,22(1):19-21 [4] 杨杰.食品中甲基汞和汞形态分析技术的研究进展[J].国 外医学卫生学分册,2008,35(3):181-187 [5] 谷静,马永建,吉文亮,等.水产品中甲基汞的测定方法探 讨[J].中国卫生检验杂志,2012,22(2):2802-2803 · 327 · 8.2%~12.7%. The method detection limit (MDL) was 0.6~3.2 μg/kg. Key words: gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); isotope internal standard; dispersive solid phase extraction; polycyclic aromatic hydrocarbons 多环芳烃(PAHs)种类繁多,其中16种化合物 于1979年被美国环境保护署(US EPA)所列管。它 们是一类广泛存在于环境、食品及生物体内的污 染物。其化学性质稳定,不易水解,可以通过人 类的呼吸道和皮肤吸收,从而致癌或致突变[1]。目 前,测定大气、

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